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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 生物样品LC-MS-MS分析超出线性范围最高点10倍解决方案

UPLC-MS-MS检测生物样本时，第一点浓度太高，处理后浓度达到20ug/ml，超出所设置线性范围；
而第二点刚好在线性范围内（线性范围为20ng-2000ng），当然更高浓度范围是否线性未考察；
目前考察线性范围最高点2000ng时，峰面积约800000，峰高约100000
因此考虑稀释第一点样本，但需稀释约10倍，不知是否可行

另外药审中心上一篇技术指南上说；线性范围设置为最高点浓度的120%，最低点设置为最低点浓度的80%。因此如果稀释是否和上述要求矛盾，有何解决办法？希望各位虫友谈谈自己的看法

[ 来自科研家族靶向给药系统家族 ]

[ Last edited by zhychen2008 on 2011-11-6 at 09:32 ]

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1楼 2011-11-06 09:31:29

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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:

6楼: Originally posted by sysybx001 at 2011-11-06 10:52:52:
这个也没问题的，只要在样品处理的过程中用较大量的流动相复溶、把进样的浓度减小就可以了，其实你这种情况跟一般的情况不同：一般情况下由于仪器的灵敏度较差，都希望尽量浓集；你这种情况只需要在最后一步复溶的 ...

如果稀释，还能用同一条标准曲线进行计算吗？

此外，采用的是内标法，复溶时采用更大量的流动相，内标也进行了稀释，需不需要验证稀释是否可行？

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8楼2011-11-06 13:35:38

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sysybx001

禁虫 (初入文坛)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lk590(金币+2): 谢谢参与 2011-11-06 11:18:34

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2楼2011-11-06 09:38:39

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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:

2楼: Originally posted by sysybx001 at 2011-11-06 09:38:39:
线性范围是要根据你要检测的血药浓度的范围来确定的，而且所谓的线性范围的浓度指的是折算成血浆内的药物浓度，跟你稀释或浓缩的倍数没有关系，因为线性样品和实际血浆样品的处理方法和过程应该是完全一致的。
我 ...

这个理解，现在的问题是：处理后样本第一点浓度是绘制的标准曲线最高浓度的10倍，该如何处理呢？

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3楼2011-11-06 09:45:28

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