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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 生物样品LC-MS-MS分析超出线性范围最高点10倍解决方案
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 生物样品LC-MS-MS分析超出线性范围最高点10倍解决方案

UPLC-MS-MS检测生物样本时，第一点浓度太高，处理后浓度达到20ug/ml，超出所设置线性范围；
而第二点刚好在线性范围内（线性范围为20ng-2000ng），当然更高浓度范围是否线性未考察；
目前考察线性范围最高点2000ng时，峰面积约800000，峰高约100000
因此考虑稀释第一点样本，但需稀释约10倍，不知是否可行

另外药审中心上一篇技术指南上说；线性范围设置为最高点浓度的120%，最低点设置为最低点浓度的80%。 因此如果稀释是否和上述要求矛盾，有何解决办法？ 希望各位虫友谈谈自己的看法

[ 来自科研家族 靶向给药系统家族 ]

[ Last edited by zhychen2008 on 2011-11-6 at 09:32 ]
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1楼 2011-11-06 09:31:29
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sysybx001

禁虫 (初入文坛)
★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-11-06 09:59:58
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4楼2011-11-06 09:56:11
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sysybx001

禁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lk590(金币+2): 谢谢参与 2011-11-06 11:18:34
本帖内容被屏蔽
2楼2011-11-06 09:38:39
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sysybx001 at 2011-11-06 09:38:39:
线性范围是要根据你要检测的血药浓度的范围来确定的，而且所谓的线性范围的浓度指的是折算成血浆内的药物浓度，跟你稀释或浓缩的倍数没有关系，因为线性样品和实际血浆样品的处理方法和过程应该是完全一致的。
我 ...

这个理解，现在的问题是：处理后样本第一点浓度是绘制的标准曲线最高浓度的10倍，该如何处理呢？
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3楼2011-11-06 09:45:28
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sysybx001 at 2011-11-06 09:56:11:
那说明你的线性范围不合理，需要将线性范围扩大到能达到最高点120%的浓度，而且你最好把所有样品都做完后确定了最高浓度后再确定线性的最高浓度，因为第一个点不一定就是最高浓度点

这个理解，但是现在使用的是UPLC-MS-MS, 如果将最高点浓度设置为120%浓度点，担心超出机器范围，造成污染，前面waters XEVO TQ的液质联用机器，由于有人进样高浓度样品，导致机器经常不稳定
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5楼2011-11-06 09:59:42
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