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apollo911

木虫 (正式写手)

[求助] 反应转化率下降,跟色谱有关么?有哪些可能的原因?

做催化燃烧反应,反应浓度增大一倍后,还原至初始条件后,反应物的色谱响应值减少到原来的一半,转化率也下降了不少。。。不知道是不是色谱的原因,气相色谱检测器是FID,用丙酮清洗过,柱子也老化过了。。。峰面积还是没变化。。。有没有人遇到过这种情况,如何解决?
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赛罕娜

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
apollo911(金币+5): 色谱没问题,装置不知道哪出问题了。。全部重新搭过,就好了。。谢谢提供的建议 2011-11-26 09:11:11
apollo911: 金币+5, ★有帮助 2012-04-25 11:02:36
你有没有动过色谱仪的一些设定值啊,比如衰减之类的。色谱柱或其它通路中有堵塞的可能吗?有尝试大量吹扫吗?你的温度是用什么控制的,如果是热电偶,会不会是热电偶的温度显示不准确。
13楼2011-11-04 15:43:56
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x597517537

木虫 (正式写手)

我觉得是催化剂问题,色谱不会出问题的。如果怀疑分析仪器有问题的话,用以前做过的催化剂试试看。
2楼2011-11-02 07:50:33
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apollo911

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by x597517537 at 2011-11-02 07:50:33:
我觉得是催化剂问题,色谱不会出问题的。如果怀疑分析仪器有问题的话,用以前做过的催化剂试试看。

我自己的催化剂又做了一批,别人的催化剂也用过。。。活性都下降了。。
3楼2011-11-02 09:09:36
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dewxfss

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
apollo911(金币+5): 色谱没问题,装置不知道哪出问题了。。全部重新搭过,就好了。。谢谢提供的建议 2011-11-26 09:10:14
apollo911: 金币+5, ★有帮助 2012-04-25 11:02:04
引用回帖:
1楼: Originally posted by apollo911 at 2011-11-01 23:30:39:
做催化燃烧反应,反应浓度增大一倍后,还原至初始条件后,反应物的色谱响应值减少到原来的一半,转化率也下降了不少。。。不知道是不是色谱的原因,气相色谱检测器是FID,用丙酮清洗过,柱子也老化过了。。。峰面 ...

你那峰面积没有变化是与哪个相比啊?不过看完你目前的所述应该是色谱 的柱子有问题,或者哪个地方漏气了,请仔细检查下 ,谢谢。另外想问下你那转化率是怎样计算的?把你的例子及计算过程简单说下~
4楼2011-11-03 13:59:02
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