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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何做石蜡的气相色谱？
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yzh0609420

金虫 (小有名气)

[求助] 如何做石蜡的气相色谱？

Sample Text各位大虾：最近在做石蜡的气相色谱，但是总是分不开，跑出来的图是一个叠在一起的大峰。而且基线漂移得很厉害。用的色谱柱是HP-5，升温程序120度以5度/分升到280度在保持10分钟，检测器300度，进样口350度。不知大家有没做过这个，恳请指点，非常感谢！
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1楼 2011-10-26 09:24:49
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hqwzj1987
2楼2011-10-26 10:43:31
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xy861010

木虫 (正式写手)

超级木虫

【答案】应助回帖

yzh0609420(金币+2): 2011-10-31 08:53:07
在典型操作条件下，用预热到50一60℃的微量注射器，把制备好的一定量的试样注人汽化室。注射器在汽化室内要停留一定的时间(至少30s),以保证试样中重组分全部汽化。还有就是程序升温可以慢些。
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小虫找树叶，非诚勿扰
3楼2011-10-28 23:55:35
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

yzh0609420(金币+3): 搞清沸点是最重要的 2011-10-31 08:53:40
首先，气相色谱一般检测器温度略高于进样口。其次，HP-5柱不能超过325℃。再一个，石蜡的沸程应该是高于400℃的，不能测气相，楼主清洗进样口吧。做气相之前，一定要先弄清待测物的沸点。
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4楼2011-10-29 01:53:46
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

yzh0609420(金币+1): 2011-10-31 08:54:26
尝试初始温度降低，把你的图谱拿出来看看。
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奋斗是金！
5楼2011-10-29 08:14:22
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yzh0609420

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 408851978 at 2011-10-29 08:14:22:
尝试初始温度降低，把你的图谱拿出来看看。

试过了，不行。它的峰就是：一开始基线跑，跑到20分钟左右开始上升，然后平着跑十分钟左右，基线开始回落。就相当于 是一个平顶的抛物线。
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6楼2011-10-31 08:57:51
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

yzh0609420(金币+1): 不是，是物质太复杂了 2011-10-31 20:45:02
那是不是进样量太大的缘故呢
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奋斗是金！
7楼2011-10-31 09:12:56
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