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qshlyt

银虫 (小有名气)

[求助] 重金急求,甲苯测定脯氨酸问题,困扰了两天了!!!!!!!!!!!!

近来在做甲苯测定脯氨酸含量,可是怎么也萃取不出来。具体步骤如下,希望能得到大家的帮助:
酸性茚三酮:1.25g溶于60冰醋酸与40 6M磷酸。
取棉花叶片0.3g,剪碎于试管中,5毫升3%磺基水杨酸,沸水浴10分钟,冷却,过滤,取滤液2毫升,加2毫升冰醋酸、2毫升酸性茚三酮,沸水浴30分钟,冷却后,加5毫升甲苯,振荡,萃取。
问题是:怎么也不能将色素萃取到甲苯层,色素始终在下层。

诚求,大侠帮忙。试验已经重复了4次了,始终找不到原因。

[ Last edited by 缺友情 on 2011-10-25 at 23:21 ]
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qshlyt

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qixs2011 at 2011-10-26 09:15:13:
0.3g换成0.5克,剪碎换成磨碎。
酸性茚三酮现配现用。

酸性茚三酮是现配现用的。也对所用的试剂做了一一排查,只是没有磨碎,是剪成小的颗粒,另似乎加量没有什么影响吧,
4楼2011-10-27 09:42:03
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查看全部 18 个回答

qixs2011

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


木虫/panda(金币+1): 感谢交流~ 2011-10-26 23:49:03
qshlyt(金币+1): 2011-10-27 09:40:02
0.3g换成0.5克,剪碎换成磨碎。
酸性茚三酮现配现用。
2楼2011-10-26 09:15:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

99320710

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
木虫/panda(金币+2): 感谢交流~ 2011-10-26 23:48:48
qshlyt(金币+2): 感谢交流 2011-10-27 09:42:45
首先茚三酮要现配现用,其次水杨酸萃取的时候要不断的摇动以萃取完全,再有配制用的磷酸市售的就是85%无需稀释,你再看看。也可以在加大第二次煮沸时间
今天的现在都是为了明天的更美好!
3楼2011-10-26 20:36:31
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qshlyt

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 99320710 at 2011-10-26 20:36:31:
首先茚三酮要现配现用,其次水杨酸萃取的时候要不断的摇动以萃取完全,再有配制用的磷酸市售的就是85%无需稀释,你再看看。也可以在加大第二次煮沸时间

这个第一次是不断摇动的,磷酸我是参考的外文文献,要稀释6M,我煮沸时间到1小时了,也是下层是红色,上层澄清。
5楼2011-10-27 09:44:48
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