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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，2,4-二氯酚降解想做机理分析，产物该用液质联用还是气质联用？
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aloner001

禁虫 (初入文坛)
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1楼 2011-10-19 20:42:07
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afeicas

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
1楼: Originally posted by aloner001 at 2011-10-19 20:42:07:
本人做2,4-二氯酚的降解，在检测产物浓度是出现了杂峰，预测产物是2-氯酚，4-氯酚和苯酚，现想做机理分析，请问该如何检测这几种物质？用液质联用还是气质联用？有没有具体的操作方法或者相关文献？
非常感谢！

这个与你的降解环境有关，如果是在液相环境下用液质或者液相检测你的预产物没问题。如果想把降解机理搞清楚的话，个人感觉液质和气质（衍生后测定）结合起来研究更好，还有可能需要其他的检测手段（如红外等）。
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aloner001
2楼2011-10-20 08:32:36
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aloner001

禁虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
本帖内容被屏蔽
3楼2011-10-20 13:27:13
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

我也是做降解的，我当时是用的气质联用
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奋斗是金！
4楼2011-10-20 13:40:58
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jinjuntu

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

气质联用足矣~~当然你要找个会分析的人。
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5楼2011-10-20 16:01:50
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

产物是2-氯酚，4-氯酚和苯酚,用GC/MS最方便，即使是液相反应也可以用，现在的色谱柱进水也不会有太大的影响
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6楼2011-10-20 16:05:00
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落崖惊

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

面对这种情况，确实比较困难，首先是讲解产物的确定，既然你有预估，可以买标准品先进行定性，确定了讲解产物，在进行断键分析，参加反应物质分析，确定分析方程即可！
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继续奋斗！
7楼2011-10-20 16:55:32
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afeicas

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

aloner001(金币+10): 非常感谢 2011-10-22 17:39:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by aloner001 at 2011-10-20 13:27:13:
您好，谢谢您的指导，我是在水溶液中做的降解，用的是液相检测2，4-二氯酚，我有点不明白的是，为何要将液质和气质结合起来研究呢？

虽然你的预产物是酚类，但实际情况肯定要比你预想的这3种物质更为复杂，采用衍生法将-OH衍生为酯类提高其在气质上的灵敏度，通过气质全扫描分析可能会寻找到一些其它产物，有利于你对整个降解路径和产物的推测。
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8楼2011-10-21 08:00:44
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sciencechn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

aloner001(金币+10): 非常感谢 2011-10-22 17:39:36
气质联用更加简单方便。
由于2,4-二氯酚 本身就有三种异构体，所以你首先要测定标样的纯度；
其次 在你的实验条件下，2,4-二氯酚可能的产物比较多。脱卤 聚合都有可能。
所以建议楼主衍生化后通过GC-MS分析。
硅烷化，或是酰氯类的衍生化试剂都挺好用。
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9楼2011-10-21 12:51:14
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