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yinshunaaa

金虫 (小有名气)

看看我做的方法

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢新虫应助!呵呵。方法很详细!大公无私,当然要奖!:)
取35mL无水乙醇,倒入三颈瓶中,插入搅拌棒,塞好橡皮塞。开启搅拌器,一定速率下搅拌。
取30mL钛酸丁酯缓慢滴入装有无水乙醇的三颈瓶中,滴完后持续搅拌40min以使钛酸丁酯充分水解。
分别取5.0mL蒸馏水和35mL无水乙醇混合于50mL烧杯中,取14.0mL冰醋酸,搅拌下滴加到该烧杯里。
将所配乙醇、水、冰醋酸混合溶液逐滴滴加到三颈瓶中,一定速率下搅拌40min,得到淡黄色澄清TiO2溶胶。
这是我做的方法,效果还可以,一直用的它,好几年的经验了
你可以试试,一定是逐滴滴加!!!!!!!!
11楼2006-12-17 22:38:18
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dicmi

铜虫 (小有名气)

我也做这个的~~
看文献说乙醇和酯的比例在1:7~1:10之间比较好啊~~
为什么楼上用这么高的比例?
是不是其他配方,比如醋酸有什么奥妙?
赫赫

P.S.:我觉得N多文献中都有提出自己的配方,各种比例都有
都没有一个可取的大概范围,真的很头晕。。。
12楼2006-12-17 23:19:06
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shshen

金虫 (正式写手)

这么多人做二氧化钛的啊,呵呵。
看来这个光催化剂还是很多前途的么。
旁观拍手笑疏狂疏又何妨狂又何妨
13楼2006-12-18 11:34:24
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kasberg

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢思路清晰的应助,辛苦了,奖励喽!:)
建议:
1、改变滴加顺序,TBOT最后,缓慢加,滴一滴后观察水解情况,浑浊to半透明时加第二滴。
2、直接使用浓硝酸
3、实在不行可以加入极性更弱的缓水解剂,推荐环己烷。

[ Last edited by kasberg on 2006-12-18 at 11:43 ]
14楼2006-12-18 11:42:07
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

引用回帖:
Originally posted by yinshunaaa at 2006-12-17 10:38 PM:
取35mL无水乙醇,倒入三颈瓶中,插入搅拌棒,塞好橡皮塞。开启搅拌器,一定速率下搅拌。
取30mL钛酸丁酯缓慢滴入装有无水乙醇的三颈瓶中,滴完后持续搅拌40min以使钛酸丁酯充分水解。
分别取5.0mL蒸馏水和35mL无 ...

不错
求助文献下载后,及时评分和EPI。
15楼2006-12-18 13:30:56
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

引用回帖:
Originally posted by dicmi at 2006-12-17 11:19 PM:
我也做这个的~~
看文献说乙醇和酯的比例在1:7~1:10之间比较好啊~~
为什么楼上用这么高的比例?
是不是其他配方,比如醋酸有什么奥妙?
赫赫

P.S.:我觉得N多文献中都有提出自己的配方,各种比例都有
都没 ...

同意
求助文献下载后,及时评分和EPI。
16楼2006-12-18 13:31:57
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yyleyy

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助,辛苦了!:)
冰醋酸是通过羰基配位作用减轻钛氧键的极性力,从而防止聚合;

为什么不用烧杯而用三口瓶,好难刷的;

加入乙醇后是要充分醇解的,醇解完全后加入水就是一个醇解到水解的置换过程,这样比直接水解来说是一个缓和的过程,再加上阻聚剂的作用,就可以实现溶胶的制备了。
安全 舒适 节能 环保
17楼2006-12-18 16:17:39
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18楼2006-12-20 12:28:21
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xiaozw

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢给出自己的经验。呵呵。现在也还在继续做这个吗?
用烧杯A分别取40ml无水乙醇、3.5ml三乙醇胺、10.4ml钛酸丁酯,然后放在磁力搅拌器上搅拌。在烧杯B中加入30ml无水乙醇、5ml蒸馏水,再缓慢滴加到烧杯A中。滴加完后再向溶液滴加0.5ml乙酰丙酮,继续搅拌2 h。陈放4天后备用。溶胶保持一个月不凝固,做薄膜最好了 呵呵做粉末的话加醋酸就可以了,水再加量,做二氧化钛是学校都在做,以后发文章难了,全国都在搞,中国就喜欢凑热闹!咳。。。我做这个3年多时间了 本科做到硕士毕业。。。
研究僧
19楼2006-12-20 19:11:44
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丁建阳

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助!辛苦了!欢迎常来喽!:)
加的水太多了,记住:水并不是加的越多越好,另外好像没有加稳定剂。溶胶凝胶的一系列的反应比较复杂,大部分的反应都是可逆的,所以各种物质会出现一个最佳值。
建议楼主最好不要过于相信文献中的实验方法,因为重复性都是很差的。自己找篇有关溶胶凝胶形成原理的资料,明白原理后自己再改变各物料的多少,加以摸索。实在不行我可以给你几篇啊,嘿嘿……
20楼2006-12-23 10:10:01
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