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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » TiO2的制备问题
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yinshunaaa

金虫 (小有名气)

看看我做的方法

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢新虫应助！呵呵。方法很详细！大公无私，当然要奖！：）
取35mL无水乙醇，倒入三颈瓶中，插入搅拌棒，塞好橡皮塞。开启搅拌器，一定速率下搅拌。
取30mL钛酸丁酯缓慢滴入装有无水乙醇的三颈瓶中，滴完后持续搅拌40min以使钛酸丁酯充分水解。
分别取5.0mL蒸馏水和35mL无水乙醇混合于50mL烧杯中，取14.0mL冰醋酸，搅拌下滴加到该烧杯里。
将所配乙醇、水、冰醋酸混合溶液逐滴滴加到三颈瓶中，一定速率下搅拌40min，得到淡黄色澄清TiO2溶胶。
这是我做的方法，效果还可以，一直用的它，好几年的经验了
你可以试试，一定是逐滴滴加！！！！！！！！
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11楼2006-12-17 22:38:18
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dicmi

铜虫 (小有名气)
我也做这个的~~
看文献说乙醇和酯的比例在1：7~1：10之间比较好啊~~
为什么楼上用这么高的比例？
是不是其他配方，比如醋酸有什么奥妙？
赫赫

P.S.:我觉得N多文献中都有提出自己的配方，各种比例都有
都没有一个可取的大概范围，真的很头晕。。。
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12楼2006-12-17 23:19:06
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shshen

金虫 (正式写手)
这么多人做二氧化钛的啊，呵呵。
看来这个光催化剂还是很多前途的么。
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旁观拍手笑疏狂疏又何妨狂又何妨
13楼2006-12-18 11:34:24
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kasberg

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢思路清晰的应助，辛苦了，奖励喽！：）
建议：
1、改变滴加顺序,TBOT最后，缓慢加,滴一滴后观察水解情况，浑浊to半透明时加第二滴。
2、直接使用浓硝酸
3、实在不行可以加入极性更弱的缓水解剂，推荐环己烷。

[ Last edited by kasberg on 2006-12-18 at 11:43 ]
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14楼2006-12-18 11:42:07
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说
引用回帖:
Originally posted by yinshunaaa at 2006-12-17 10:38 PM:
取35mL无水乙醇，倒入三颈瓶中，插入搅拌棒，塞好橡皮塞。开启搅拌器，一定速率下搅拌。
取30mL钛酸丁酯缓慢滴入装有无水乙醇的三颈瓶中，滴完后持续搅拌40min以使钛酸丁酯充分水解。
分别取5.0mL蒸馏水和35mL无 ...

不错
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求助文献下载后，及时评分和EPI。
15楼2006-12-18 13:30:56
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说
引用回帖:
Originally posted by dicmi at 2006-12-17 11:19 PM:
我也做这个的~~
看文献说乙醇和酯的比例在1：7~1：10之间比较好啊~~
为什么楼上用这么高的比例？
是不是其他配方，比如醋酸有什么奥妙？
赫赫

P.S.:我觉得N多文献中都有提出自己的配方，各种比例都有
都没 ...

同意
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求助文献下载后，及时评分和EPI。
16楼2006-12-18 13:31:57
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yyleyy

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助，辛苦了！：）
冰醋酸是通过羰基配位作用减轻钛氧键的极性力，从而防止聚合；

为什么不用烧杯而用三口瓶，好难刷的；

加入乙醇后是要充分醇解的，醇解完全后加入水就是一个醇解到水解的置换过程，这样比直接水解来说是一个缓和的过程，再加上阻聚剂的作用，就可以实现溶胶的制备了。
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安全 舒适 节能 环保
17楼2006-12-18 16:17:39
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kepvic
18楼2006-12-20 12:28:21
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xiaozw

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢给出自己的经验。呵呵。现在也还在继续做这个吗？
用烧杯A分别取40ml无水乙醇、3.5ml三乙醇胺、10.4ml钛酸丁酯，然后放在磁力搅拌器上搅拌。在烧杯B中加入30ml无水乙醇、5ml蒸馏水，再缓慢滴加到烧杯A中。滴加完后再向溶液滴加0.5ml乙酰丙酮，继续搅拌2 h。陈放4天后备用。溶胶保持一个月不凝固，做薄膜最好了 呵呵做粉末的话加醋酸就可以了，水再加量，做二氧化钛是学校都在做，以后发文章难了，全国都在搞，中国就喜欢凑热闹！咳。。。我做这个3年多时间了 本科做到硕士毕业。。。
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研究僧
19楼2006-12-20 19:11:44
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丁建阳

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助！辛苦了！欢迎常来喽！：）
加的水太多了，记住:水并不是加的越多越好，另外好像没有加稳定剂。溶胶凝胶的一系列的反应比较复杂，大部分的反应都是可逆的，所以各种物质会出现一个最佳值。
建议楼主最好不要过于相信文献中的实验方法，因为重复性都是很差的。自己找篇有关溶胶凝胶形成原理的资料，明白原理后自己再改变各物料的多少，加以摸索。实在不行我可以给你几篇啊，嘿嘿……
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20楼2006-12-23 10:10:01
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