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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱峰保留时间
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jiejiewutong

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱峰保留时间

我最近用液相测维生素，前面还好好的，可是最近在其他条件基本上相同的情况下样品和标准品中的色谱峰保留时间及其不稳定，我用不同比例的甲醇和水清洗柱子和泵，重配流动相，考虑到的情况基本上都排除了。压力很稳定。现在请教一下高人，能不能提供点思路解决，谢谢！
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得之，我幸；失之。我命
1楼 2011-10-01 19:58:40
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xl00708

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
jiejiewutong(金币+2): 谢谢 2011-10-02 13:12:22
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人奖 2011-10-02 23:31:59
你可以试试标准品和样品现配现进样
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2楼2011-10-01 22:02:26
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jiejiewutong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xl00708 at 2011-10-01 22:02:26:
你可以试试标准品和样品现配现进样

重新配置的标准品，可是保留时间还是不稳定，
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得之，我幸；失之。我命
3楼2011-10-02 13:09:55
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nritw

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人奖 2011-10-02 23:31:37
不稳定是全部都越来越提前呢？还是越来越靠后呢？还是什么情况都有？用缓冲盐做流动了吗？控制柱温了吗？换柱子尝试了吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2011-10-02 14:40:54
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jiejiewutong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nritw at 2011-10-02 14:40:54:
不稳定是全部都越来越提前呢？还是越来越靠后呢？还是什么情况都有？用缓冲盐做流动了吗？控制柱温了吗？换柱子尝试了吗？
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

标准品的峰保留时间忽前忽后的，用的是磷酸二氢钾，3.5做流动相，什么可以考虑的的都尝试过了
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得之，我幸；失之。我命
5楼2011-10-03 14:42:47
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lgy001

银虫 (正式写手)
★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人奖 2011-10-03 21:44:33
你在柱子没有完全平衡好的情况下进得样，所以保留时间会变。
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6楼2011-10-03 21:27:36
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)
1 换一根同材质型号的柱子，试试
2 缓冲液容量不够，增大缓冲盐浓度
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沉下来，静下来，才能爬起来！
7楼2011-10-04 18:17:28
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jiejiewutong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xguangli0304 at 2011-10-04 18:17:28:
1 换一根同材质型号的柱子，试试
2 缓冲液容量不够，增大缓冲盐浓度

那会不会是因为流动相盐太大造成的？
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得之，我幸；失之。我命
8楼2011-10-04 19:54:23
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jiejiewutong at 2011-10-04 19:54:23:
那会不会是因为流动相盐太大造成的？

你现在的浓度多大啊？
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沉下来，静下来，才能爬起来！
9楼2011-10-05 11:24:13
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yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙
换根柱子试试先
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人面不知何时去，桃花依旧笑春风
10楼2011-10-05 18:44:22
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