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laoyisng1122

铁虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱测试 出峰相关问题,请教大家!

13X 分子筛柱分离氮气和氧气的问题
本人用CNW的气相色谱填料GEEQ-243121- 13X分子筛,填装1m*1/8外径的色谱柱,分离氮气和氧气,柱温40度,进样品前在330度下恒温老化了12小时,进了几个样品以后发现氮气和氧气的峰慢慢重叠在了一起,变成了一个峰。
经过咨询得知13X分子筛对水很敏感,水分进入会导致分子筛失活,于是我在气路中加装水气捕集管,并老化色谱柱,看是否能重新活化这根柱子。

试看下面的处理过程
问题谱图,氮气和氢气峰重叠在一起



气路中加装分子筛除水,330度老化1小时




330度继续老化4小时



330度继续老化4小时



结论:从谱图上可以看出峰型从一个峰,到两个峰但分离度很差,再到分离度得到改进。由此可以判断,是载气中过量的水气进入使得该柱的分子筛填料失去了分离的效果。持续的老化得以去处里面的水分使得柱效得到提高
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tshcdm

金虫 (小有名气)

说明老化除水对分离很有帮助。
2楼2011-09-30 16:15:23
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 新虫奖励,长假快乐 2011-10-01 19:54:33
载气流量不要太大,室温25毫升就行,如果还分不开就延长柱管吧
3楼2011-10-01 18:55:24
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