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dl355538623

木虫 (正式写手)

扬帆远航

[求助] HPLC 色谱溶剂峰问题

我最近做液相检测,老在很早的时间出现杂峰,而且峰很大,我一直不知道这是什么峰,有人说溶剂峰,可是溶剂峰为什么那么大呢?而且影响我的样品检测,如图所示,第一个峰很大,而后面的峰很小,不知道是什么问题。
而且,我做液相制备,收集第二个峰,进行检测,还是会出现第一个很大的溶剂峰,对我的质谱检测影响很大,一直检测不出来。

不知道各位大侠知道是什么原因吗?怎么去解决?

我的流动线是乙腈和水(0.1%TFA);梯度洗脱,0-30min,乙腈5%-30%。
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

很有可能,因为溶剂峰有时候受你样品部分影响,峰形可能不完全一样
belivemesuccess!!
8楼2011-09-23 10:50:30
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dl355538623(金币+1): 不知道恒重是什么意思?就是把我的样品量加大吗?可是我的样品现在在溶液里,不知道怎么浓缩好呀?你有什么建议吗? 2011-09-21 21:31:46
那个基本上应该是溶剂峰,你把样品恒重一下,再测一下!
忙啊~~~~
2楼2011-09-21 18:47:49
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秋叶漫漫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dl355538623(金币+1): 我是把我的样品溶解在水的流动相里的呀,样品是冷冻干燥好的样品,我的冷冻干燥的样品里有Tris-HCl和NaCl,不知道会不会是它们的峰呢?怎么才可以去掉这些盐呢?谢谢 2011-09-21 21:33:29
如果溶解样品的溶剂和液相系统不一致,就会出现溶剂峰。溶剂也有吸收的。
一只小笨鸟,飞呀飞呀飞~
3楼2011-09-21 19:05:36
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dl355538623(金币+1): 我的样没品很少,我怕烘过后会没有的,旋转蒸发过,但是浓缩检测后,溶剂峰还是大于后面的物质峰,很纠结。 2011-09-23 08:18:32
把样品在合适温度下烘至恒重,再侧,如果没有或变小就说明是溶剂峰

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
忙啊~~~~
4楼2011-09-21 22:47:20
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