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yyq27

铁杆木虫 (正式写手)

倾听者

[求助] 求助水杨酸钠分析方法

如题,需要水杨酸钠(医药级)的分析方法。
谢谢大家帮忙!
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听从内心!
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
pplover(金币+2): 感谢交流。.. 2011-09-16 16:21:26
板蓝根提取物中总有机酸和水杨酸含量测定方法研究.pdf
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/153733.shtml
化妆品中水杨酸含量测定
http://www.docin.com/p-43372744.html
2楼2011-09-15 15:02:50
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yyq27

铁杆木虫 (正式写手)

倾听者

引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2011-09-15 15:02:50:
板蓝根提取物中总有机酸和水杨酸含量测定方法研究.pdf
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/153733.shtml
化妆品中水杨酸含量测定
http://www.docin.com/p-43372744.html

谢谢您的帮助,但我需要的是测定水杨酸钠的分析方法!不是水杨酸的测定方法。
听从内心!
3楼2011-09-15 16:12:22
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

溶解后调pH值不就行了么!
4楼2011-09-15 16:25:24
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yyq27

铁杆木虫 (正式写手)

倾听者

引用回帖:
4楼: Originally posted by chaijudi at 2011-09-15 16:25:24:
溶解后调pH值不就行了么!

是这样的,我从一家小厂买来水杨酸钠水溶液,这家厂没有分析方法。不知道其中水杨酸钠含量。虽然可以用酸化,过滤干燥也能得到结果。主要是考虑长期买,这样分析耗时耗力。
就想看看有无更方便的分析方法。
听从内心!
5楼2011-09-16 09:27:05
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
pplover(金币+2): 有道理... 2011-09-16 16:21:40
yyq27(金币+10): 你说的是一种思路,我找到其它方法了,谢谢您的帮助! 2011-09-17 15:17:34
如果是工业或医用原料的话,你稀释后直接测定紫外吸收谱就可以了,最大吸收波长在280nm附近,容易受苯酚类物质影响。需要有标准样品对照,或者摩尔吸光系数(注意测定条件)
6楼2011-09-16 09:40:30
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yyq27

铁杆木虫 (正式写手)

倾听者

引用回帖:
6楼: Originally posted by chaijudi at 2011-09-16 09:40:30:
如果是工业或医用原料的话,你稀释后直接测定紫外吸收谱就可以了,最大吸收波长在280nm附近,容易受苯酚类物质影响。需要有标准样品对照,或者摩尔吸光系数(注意测定条件)

哎,工厂条件差,没紫外,只能找化学滴定方法看看。
听从内心!
7楼2011-09-29 11:09:57
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

将试样用碳酸氢钠溶液酸化,有机溶剂萃取分离后滴定分析
方法名称: 水杨酸—水杨酸的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定水杨酸中水杨酸的含量。

本方法适用于水杨酸。

方法原理: 供试品加甲醇溶解后,加水与酚红指示液,用氢氧化钠滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算水杨酸的含量。

试剂: 1. 稀乙醇

2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

3. 酚酞指示液

4. 基准邻苯二甲酸氢钾


仪器设备:  
试样制备: 1. 稀乙醇

取乙醇529mL,加水稀释至1000mL。

2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

操作步骤: 精密称取供试品约0.3g,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于13.81mg的C7H6O3。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.64。
8楼2011-09-29 11:51:28
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