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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求固体紫外的测量方法
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nzx2012

新虫 (初入文坛)

[求助] 求固体紫外的测量方法

请教大虾固体紫外如何测量，样品如何制备！
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nzx2012

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1楼 2011-09-14 09:36:08
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mikeliubao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
nzx2012(金币+10): 谢谢！ 2011-09-14 10:40:00
408851978(金币+2): 多多交流，鼓励发帖 2012-01-01 18:30:43
408851978: 回帖置顶 2012-01-01 18:30:48
就是固体压片做紫外的，有透射模式与发射模式，我刚做了一些，有点了解。需要积分球的分光，好的仪器差不多四五十万呢。注意固体样品的不均匀性，那个积分球说是消除这样的不均匀性。后面的是在网上看到的。

固体紫外是指带有积分球的紫外检测器，能对固体和粉末进行检测。
积分球就是一种检测器，其作用是使光线从样品反射或透射进入积分球的光线经过多次反射后被检测器检测。积分球是将样品反射的光全部收集，提高信号的强度；同时对不均匀样品的反射光具有平均效果，消除基线的漂移。
    积分球大，采样光斑才能大；积分球大，对反射光的平均效果好，消除基线漂移效果好。 另外，采样光斑大，采样量就会大，采样代表性就会好，测量准确度也相对会更高。
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2楼2011-09-14 10:11:05
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mikeliubao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by mikeliubao at 2011-09-14 10:11:05:
就是固体压片做紫外的，有透射模式与发射模式，我刚做了一些，有点了解。需要积分球的分光，好的仪器差不多四五十万呢。注意固体样品的不均匀性，那个积分球说是消除这样的不均匀性。后面的是在网上看到的。

固 ...

忘了说主要的了：样品制备的话，一般需要压片的，我就是用红外的压具压了一个片，顺便用红外的支撑架夹住，然后再放到他们的夹具上。不过红外的片有点小，1cm左右，固体紫外的有用2.5cm的片的。这个要看不同厂家的仪器，无论怎样，感觉固体紫外的光斑比一般紫外的光斑大。

楼上课题组的，干脆就用膜过滤固体样品，然后连膜仪器夹在固体紫外的夹具上。不过要作空白扣除的的。
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3楼2011-09-14 10:24:49
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waju20

新虫 (小有名气)
先用固体BaSO4放在测试的样品槽里，然后在表面均匀的放待测试的固体样品，最后压实样品就可以了
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4楼2011-10-09 09:00:36
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zhongkai10
5楼2011-10-18 22:59:49
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nzx2012

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
请问一下，红外固体压片用的是KBr，研磨后压片，紫外是不是用BaSO4，用不用研磨?
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6楼2011-10-24 09:05:33
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rui88-1-5

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mikeliubao at 2011-09-14 10:24:49:
忘了说主要的了：样品制备的话，一般需要压片的，我就是用红外的压具压了一个片，顺便用红外的支撑架夹住，然后再放到他们的夹具上。不过红外的片有点小，1cm左右，固体紫外的有用2.5cm的片的。这个要看不同厂家 ...

我用硫酸钡压片，老是碎，这是怎么回事？你们是怎样压的？
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7楼2012-01-01 11:37:42
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
我让别人压的，要控制好那个压力以及时间，也与样品本身的性质有关，还有就是取出来的时候要小心呀，我的也碎过，我后来就小心拿了。
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8楼2012-01-01 13:54:00
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rui88-1-5

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by mikeliubao at 2012-01-01 13:54:00:
我让别人压的，要控制好那个压力以及时间，也与样品本身的性质有关，还有就是取出来的时候要小心呀，我的也碎过，我后来就小心拿了。

那你压出来的片是透明的吗？我是用纯硫酸钡压的，基本上就是粉状的。你能不能给我说一下你们一般用的压力和时间是多少？谢谢了
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9楼2012-01-01 21:47:29
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小鸟蘑菇

木虫 (小有名气)
关注一下，现在也打算做这方面的呢，看论坛里有说压片的，有说用玻璃什么做载体的，有说放在固体硫酸钡里混匀了装样品池的，也有点晕了。
有明白的虫子能不能给说说，压片用什么做“溶剂”？玻璃不是有紫外吸收么，怎么能用来做载体材料呢？样品分散到固体硫酸钡中怎么能保证混合的均匀呢？填装样品池，要是装的好像我们做液体样品那么满的话不是需要很多的样品量呢？
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10楼2012-03-13 21:40:07
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