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smilech

新虫 (小有名气)

[求助] 高温加热对天然沸石红外结晶度的影响求解

大家好,我以天然沸石为原料做了室温、100、200、300、400℃(马弗炉煅烧)下的红外图,以560cm-1和450cm-1波数处的吸收率的比值来表示相对结晶度(以室温下的比值为基准)。发现100℃结晶度比室温条件下高,而后则下降,请问是因为沸石吸附水的丢失吗?机理是什么呢?一般来说沸石在焙烧过程中,发生骨架脱铝提高骨架硅铝比的同时,也会部分损伤骨架结构,请问脱去的铝是成为了无定形的Al2O3吗?如果脱铝的话XRD图谱与红外相比会有更明显的区别吗?晶体结构的改变是否一定会导致红外谱图的改变呢?非常感谢
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ztiger198600

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


drg1984(金币+1): 欢迎来到晶体版! 2011-10-14 16:20:14
smilech(金币+5): 非常感谢 2011-10-15 08:15:10
红外基本是测物质中官能团位置,从而确定物质种类用的;对于像结晶度这样的指标数据只能得到个大概,就算是同一个样品,前后两次的测试强度结果也会有差异,即定性而不是定量。
不同种沸石对温度的耐受力不一样,不清楚你是哪种沸石做的,所以不能准确说明。但绝大多数的沸石,在400之前是失去吸附水和结晶水。如果说测试样品质量一直没变的话,在失去吸附水后,硅铝的单位含量是增加了的,从而反映出吸收峰强度增加,换算结晶度势必也会变大;之后失去结晶水,结构受到破坏,结晶度下降就是正常现象了。但是觉得你的这个变化幅度有点大!
测定无定形,还是用xrd吧,更准确一点!
2楼2011-10-14 15:44:00
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