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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 制备液相中的纠结事
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 制备液相中的纠结事

最近分一个部位，一共就只有两个成分，按部就班地用液相分离，20mm的制备柱，保留时间相差10分钟左右的两个非常漂亮的峰，一鼓作气就分开了，浓缩后再用分析柱检测，就傻眼了！分得的两个部分的图谱竟然一样，也就是说分了之后跟没有分的之前竟然是一样的，我怀疑是我弄错了，又反复做了几次，竟然依然如此，之前用的ODS柱，后来换了c18-cholester柱子，但效果依然如故，分离效果相当好，但就是分不开！！我抓狂了！！！！
     求教！！
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1楼 2011-08-29 22:49:19
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aloneever

金虫 (正式写手)
★
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-08-29 23:33:56
擦，感觉跟我要做的很相似啊，我也是要分个有效部位，成分也为2个，目前也是用的是cholester柱子，保留时间差5min左右，刚买了个20mm的胆甾醇柱，希望不要出现你这种情况。
好好想想实验过程，看看有没有出差错的地方，样品污染了？其他还真想不出原因来了
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2楼2011-08-29 23:31:48
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-08-29 23:59:59
cat-liujiang(金币+5): 我是用分析柱检测了，但是没有连MS，但我相信这是两个不同的化合物；加热浓缩的温度也不高，应该不会是稳定的问题；我觉得最有可能的是你所说的，溶解性过大，未被保留，但是这个部分的样品又很容易结晶，稍微风干一点点就析出白色的粉末状态的晶体，液相检测就是两个峰，分离度、峰形也很好，但就是结果很不理想，分了也是白分。 2011-08-30 00:45:19
如果有条件的话建议楼主将制备色谱的条件转移到分析柱看能否重复分离得到2个峰，然后再连MS确认两个峰是否一样？
另外将制备液相出来的流分在浓缩前MS分析是否一样？
如果不一样则有可能分析柱所用的色谱方法分不开这两个峰；
如果浓缩前MS不一样，浓缩后一样可以考虑是不是其中一个组分加热不稳定？
如果MS都一样就要考虑制备的时候是不是因为样品溶剂对样品溶解性过大导致样品未充分被色谱柱保留就被流动相洗脱出来了。
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别太放肆，没什么用！
3楼2011-08-29 23:33:15
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aloneever at 2011-08-29 23:31:48:
擦，感觉跟我要做的很相似啊，我也是要分个有效部位，成分也为2个，目前也是用的是cholester柱子，保留时间差5min左右，刚买了个20mm的胆甾醇柱，希望不要出现你这种情况。
好好想想实验过程，看看有没有出差错的 ...

为什么不用cholester柱子了，而改用胆甾醇柱啊？有何道理呢？也是我这样的，看起来分开了，其实没有分开？
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4楼2011-08-30 00:46:44
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aloneever

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~ 2011-08-30 19:31:59
引用回帖:
4楼: Originally posted by cat-liujiang at 2011-08-30 00:46:44:
为什么不用cholester柱子了，而改用胆甾醇柱啊？有何道理呢？也是我这样的，看起来分开了，其实没有分开？

cholester柱子就是胆甾醇柱啊
你可以试着降低一下进样浓度，看看出来的结果是不是一样。
如果还一样的话，仔细收集馏分，不要浓缩，先分析，有条件就上质谱。
或者你可以分别收集两个峰，然后再进一步用制备柱分离，看看是不是还是这样出两个峰。
实验就是这样总会有意想不到发生，不过这也就是乐趣吧。
就像我现在做的东西，天天都都有惊喜，不过是郁闷的惊喜，哈哈
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5楼2011-08-30 08:49:31
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ouyingbao

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

cat-liujiang(金币+5): HPLC检测更准确点噻，也很方便，结果显示依然是两个成分，那就是混合物，那就不纯噻 2011-08-30 11:55:33
w为什么一定要用液相呢，你分出来后可以点板啊，正反相都点下看，看化合物的点纯不纯，或者有没有主斑点！
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永不言弃
6楼2011-08-30 10:42:33
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
7楼2011-11-05 20:19:14
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Katharine3628

至尊木虫 (著名写手)
有可能是样品不稳定，在制备收集过程中发生转化了。
之前我们实验室的师姐也遇到过此情况，进样是两个峰的样品，接出来也是两个峰，但比例有所变化。
后来用避光，接馏分的瓶子放入冰水浴的方法就好了。
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8楼2012-06-09 15:37:41
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