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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 重结晶方面的问题
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nimol

铜虫 (小有名气)

[求助] 重结晶方面的问题

在做实验时，有一产物极易与空气中水反应，如何才能该产物从溶液中结晶出来，该物质在空气中一秒钟就可以看到水溶解它了？那位大侠有过该方面的经验，请指教！
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1楼 2011-08-21 23:47:29
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
nimol(金币+1): 还是有一点不明白，就是“有机溶剂除水”是什么意思，怎么操作？第一次做实验，^_^！之前曾经试过加热浓缩结晶（当时是裸露在空气中的），然后直接进烘箱烘干的，再重结晶时发现产物居然不溶于原溶剂了，其他溶剂也试过，都不溶。所以有怀疑加热浓缩那一步，可能是产物变质了。 2011-08-22 20:12:18
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-08-23 14:49:25
建议楼主先把有机溶剂除水，将你的产物换成惰性气体氛围，再加溶剂重结晶，体系封闭，只插一根针头前外排溶剂。
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只愿君心似我心，定不负相思意！
5楼2011-08-22 16:07:09
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西西很可怜

禁虫 (文坛精英)

十亿光年培优班学委——西西

【答案】应助回帖

★
nimol(金币+1): 可是当初就是用无水溶剂碳酸二甲酯作为溶剂反应的，产物就是已经溶在无机溶剂了 2011-08-22 14:36:21
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-08-23 14:49:07
结晶以后加入有机溶剂，然后除水，然后在干燥空气中收集

如何？
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I can
2楼2011-08-22 10:03:14
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blazebllizard

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
nimol(金币+2): 如果是想冷冻结晶的话，封住瓶口，直接放进冰箱可以吗？ 2011-08-22 14:38:16
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-08-23 14:49:14
可以用针管将溶液转移到惰性气体保护的瓶中重结晶。
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3楼2011-08-22 11:24:31
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
nimol(金币+1): 我的有机溶剂是分析纯的，那是不是反应之前也要除水？ 2011-08-23 12:55:37
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-08-26 14:15:14
引用回帖:
5楼: Originally posted by 06233053 at 2011-08-22 16:07:09:
建议楼主先把有机溶剂除水，将你的产物换成惰性气体氛围，再加溶剂重结晶，体系封闭，只插一根针头前外排溶剂。

有机试剂无论是否标明无水，都会有少量水存在，既然你的样品那么怕水，就需要给溶剂除水，先用无水硫酸镁除去较多的水，再用分子筛或者氢化钙等除去剩余的水，再回流蒸出。
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只愿君心似我心，定不负相思意！
6楼2011-08-23 08:44:41
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