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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：色谱柱堵了
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小凡578

木虫 (小有名气)

[求助] 求助：色谱柱堵了

各位朋友，有没有遇到色谱柱堵了的问题，用什么溶剂冲比较好？还有就是，经常使用带有离子对的流动相，怎么冲才能冲的比较干净？
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1楼 2011-08-16 18:57:36
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jiny

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

小凡578(金币+5): 2011-08-22 19:12:32
引用回帖:
3楼: Originally posted by 397489559 at 2011-08-16 19:47:27:
个人感觉超声很不可取，容易造成塌陷，我们办公室的一位老师的柱子，就是超声后彻底报废的。我们这边药检所里的老师们采取一种很极端的方法，反向冲，自己没试过。还得看你是什么原因造成的？生物样品，盐缓冲液还 ...

平时做完样用20倍的柱体积用90%水冲洗
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4楼2011-08-17 22:56:41
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liu-yu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-08-16 20:09:10
小凡578(金币+5): 谢谢，用10%乙腈本来冲的好好的，突然柱压就上去了，直接就超3000了，都不明白怎么会堵，所有进系统的溶剂都是滤过的。。。 2011-08-16 20:13:23
先查找原因，根据原因采取补救方式。1.用甲醇走柱子。2、你可以反冲一下试一试，如果能通就多冲一阵子，效果好就继续，直到清洗通；3、拆开色谱柱进样口的一端，换一个筛板；4、如果不是筛板的问题，找一些类似的色谱填料，把柱头的色谱填料换一下，但色谱柱性能损失非常大，接近于半报废了，死马当活马医吧;5.取下，用溶剂在超声波中洗洗，也许能行;
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我们一定行！加油！
2楼2011-08-16 19:22:45
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397489559

木虫 (正式写手)
个人感觉超声很不可取，容易造成塌陷，我们办公室的一位老师的柱子，就是超声后彻底报废的。我们这边药检所里的老师们采取一种很极端的方法，反向冲，自己没试过。还得看你是什么原因造成的？生物样品，盐缓冲液还是其他。
离子对的东西，冲洗时间要长（水的比例大一点，80%左右吧），1ml的流速至少需要1小时左右。再就是现在的色谱柱做的都比较好，即使用纯水冲的话，也能耐受，但不推荐。
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终于苦尽甘来
3楼2011-08-16 19:47:27
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nhuzwj

金虫 (小有名气)
一般都是筛板堵，换一个就好了
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5楼2011-08-18 08:08:04
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