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乙醚提取液加水不分层原因?
我在检含蒽醌的样品过程中再乙醚液提取完之后第一次加入30ml水两相不分层,这是为什么,而要是加入的水大于30ml就会分层,原因何在?以下是标准操作。
样品测定 精密称取0.5g样品置于100ml烧瓶中,加混合酸溶液24ml混匀,在沸水浴中回流15min。放冷,加乙醚3Oml提取,提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中,继续用乙醚洗涤残渣2次,每次5ml,合并洗脱液。残渣再加混合酸16ml,在沸水浴中回流15min,放冷,用乙醚2Oml提取,并用乙醚洗涤残渣2次。每次5ml,合并乙醚液于分液漏斗中。分别用水3Oml、2Oml振摇洗涤2次,弃去水洗液,乙醚液用混合碱5Oml、2Oml、2Oml提取3次,合并碱提取液,置100ml容量瓶中,加混合碱溶液至刻度,摇匀,取约50ml置100ml锥形瓶中,称重(准确至0.01g)置沸水浴中回流30min,取出,立即冷却至室温,称重,补加10%氨水溶液到原来的重量,混匀,分别测定吸光度。
麻烦各位帮忙分析一下这种乙醚提取液加水不分层的原因? |
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