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jhafy

木虫 (小有名气)


[交流] 乙醚提取液加水不分层原因?

我在检含蒽醌的样品过程中再乙醚液提取完之后第一次加入30ml水两相不分层,这是为什么,而要是加入的水大于30ml就会分层,原因何在?以下是标准操作。
样品测定  精密称取0.5g样品置于100ml烧瓶中,加混合酸溶液24ml混匀,在沸水浴中回流15min。放冷,加乙醚3Oml提取,提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中,继续用乙醚洗涤残渣2次,每次5ml,合并洗脱液。残渣再加混合酸16ml,在沸水浴中回流15min,放冷,用乙醚2Oml提取,并用乙醚洗涤残渣2次。每次5ml,合并乙醚液于分液漏斗中。分别用水3Oml、2Oml振摇洗涤2次,弃去水洗液,乙醚液用混合碱5Oml、2Oml、2Oml提取3次,合并碱提取液,置100ml容量瓶中,加混合碱溶液至刻度,摇匀,取约50ml置100ml锥形瓶中,称重(准确至0.01g)置沸水浴中回流30min,取出,立即冷却至室温,称重,补加10%氨水溶液到原来的重量,混匀,分别测定吸光度。
   麻烦各位帮忙分析一下这种乙醚提取液加水不分层的原因?
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I05140114

木虫 (小有名气)


★ ★
jhafy(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币+1): 谢谢。 2011-08-14 21:36:15
jhafy(金币+1): 2011-08-15 18:26:12
乳化了,需要破乳
2楼2011-08-13 10:46:14
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jhafy(金币+1):谢谢参与
乳化
3楼2011-08-13 13:58:02
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djl2008d

木虫 (文坛精英)



jhafy(金币+1):谢谢参与
乙醚好像溶于水吧。
4楼2011-08-13 23:28:26
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jhafy(金币+1):谢谢参与
应该是乳化了 加点盐试试或者放置时间久点
5楼2011-08-14 19:07:45
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lqfytt

木虫 (正式写手)



jhafy(金币+1):谢谢参与
乙醚在水中有一定的溶解

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2011-08-14 23:27:35
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jhafy(金币+1):谢谢参与
是有一定互溶的原因,所以你水多加点就好了
7楼2011-08-15 00:35:09
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jhafy

木虫 (小有名气)


引用回帖:
1楼: Originally posted by jhafy at 2011-08-13 10:42:35:
我在检含蒽醌的样品过程中再乙醚液提取完之后第一次加入30ml水两相不分层,这是为什么,而要是加入的水大于30ml就会分层,原因何在?以下是标准操作。
样品测定  精密称取0.5g样品置于100ml烧瓶中,加混合酸溶液 ...

我想知道这种情况,怎样才能破乳,最好有能避免的好方法!
8楼2011-08-15 18:27:09
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mo-jiajia

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
加些盐,或者加热破乳
10楼2013-09-30 09:05:08
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简单回复
xiejf9楼
2013-09-29 15:50   回复  
jhafy(金币+1): 谢谢参与
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