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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » autochem2920做NH3-TPD堵塞管路怎么办？
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huang811000

银虫 (正式写手)

[求助] autochem2920做NH3-TPD堵塞管路怎么办？

实验室买了一台autochem2920,用了一年。
但是做NH3-TPD的时候总会生成绿色的东西，最后和工程师一起拆下来弄了一下，才清除。工程师建议不要做NH3-TPD，说氨气腐蚀性太大，早晚得堵。
因为美国麦克仪器提供的标配是铜管（估计是和氨气发生反应了），我又定做了不锈钢管，同时要求送氨气的气体厂必须是干燥氨气（我觉得以前的10%NH3-HE里面有水蒸气），但是这样是否可以做NH3-TPD呢？
我们学校化工学院是不容许做NH3-TPD的，但是听说大连物化所可以？难道有什么好方法？
请各位高手，大仙指教。。小弟送金币，真正解决者红花红花地有
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NH3-TPD问题 值得学习

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1楼 2011-08-03 21:30:29
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hxp207

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

huang811000(金币+10): 你说的很对。我当时是和工程师一起清洗的，很费劲，用酸清洗的。但是我问了大连化物所的老师。他们是通过打针进样做NH3-TPD的，这个怎么做呢？怎么能判断是饱和再脱附呢 2011-08-05 21:41:52
严格控制水汽，每次做完后，要用载体多吹扫一会，如果堵了，只能对六通阀和管道进行清洗，说实话NH3-TPD是挺容易堵得，做的时候要小心，程序设置也要注意这个问题。
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2楼2011-08-05 15:31:09
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hxp207

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

huang811000(金币+10): 5 2011-08-16 18:06:24
我没有用过进样针的方法，气体不是那么好做吧，多打几针同时减少样品量可能比较好，判断方法从峰面积判断了，先做吸附，多摸几次条件，峰面积稳定了，差不就就知道进样量了。仅供参考
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3楼2011-08-09 10:51:40
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2): 谢谢~ 2011-09-17 20:20:41
麦克的机器里面是铜管，会合氨气反应，而且它的TCD是镀金的，会受到氨气的侵蚀。如果能做吡啶就做吡啶TPD吧。
康塔的可以，里面是钢管的。我们隔壁学院在调试一个化学吸附，前段时间过去看过了。你可以问问附近学校的化学吸附是什么型号的。麦克的机器有不少是用铜管的。
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4楼2011-08-09 17:56:07
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guoyuping

木虫 (著名写手)
楼主的问题解决了吗？我们实验室用的也是麦克公司的化学吸附仪，最近也出问题了，做NH3-TPD时基线高温的时候上去就下不来了，看了你们讨论的，我觉得可能也跟管路等腐蚀有关。。。
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5楼2011-09-07 09:33:21
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yuef

木虫 (小有名气)
我们的化学吸附仪为什么最近做CO2-TPD的时候没有峰出现呢，这是怎么回事啊，急求~
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中国的法律什么时候可以关注师生关系？
6楼2011-09-07 15:05:53
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huang811000

银虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1): 交流好~ 2011-09-17 20:22:43
引用回帖:
5楼: Originally posted by guoyuping at 2011-09-07 09:33:21:
楼主的问题解决了吗？我们实验室用的也是麦克公司的化学吸附仪，最近也出问题了，做NH3-TPD时基线高温的时候上去就下不来了，看了你们讨论的，我觉得可能也跟管路等腐蚀有关。。。

基本解决了，那个我们让厂家做了一套不锈钢管。。
那个基线上去下不来问题，是很普遍的现象。你调整一个最后的升温温度，比如最后达到800℃，你调整到850℃。还有，如果引用基线不平的数据，我觉得可以在最后强制归零，就是origin作图那里，最后加一个0，0坐标
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7楼2011-09-17 18:12:01
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guoyuping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by huang811000 at 2011-09-17 18:12:01:
基本解决了，那个我们让厂家做了一套不锈钢管。。
那个基线上去下不来问题，是很普遍的现象。你调整一个最后的升温温度，比如最后达到800℃，你调整到850℃。还有，如果引用基线不平的数据，我觉得可以在最后强 ...

温度调整过，但没有效果，不管你做到多少度，后面的线都下不来，这样加了00数据也不可信，不知道怎么回事，可能哪里坏掉了。。。
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8楼2011-09-18 08:55:36
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