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nonory

金虫 (小有名气)

博士

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[求助] MIL-101的合成

刚接触到晶体合成，有很多不明白的地方，希望得到大家的帮助。
我现在要合成MIL-101，合成了很多次，做PXRD总是无定形态，峰型很差。我的步骤是：把对苯二甲酸和九水硝酸铬在蒸馏水中混匀，加入氢氟酸，比例都是文献当中的比例，然后放入高压釜中，以0.2度/min升温至200度，稳定8小时，再以0.1度/min降温至室温。文献中晶体为绿色，而我的晶体是黑色，可能是由于温度太高产品变色，但温度低，合不出晶体，再说文献中也是200度。另外我想问一下是不是水热合成的水必须是去离子水，我用的是蒸馏水，不知道这是不是导致我晶体和不成功的原因，还有就是我用的高压釜做容器，你们是不是用玻璃，玻璃在200度可以承受吗？我只能想到这两个原因了，请高手不吝赐教。万分感谢！

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学习者

1楼 2011-08-02 10:44:34

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nilongdao225

金虫 (正式写手)

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专业: 有机分子功能材料化学

引用回帖:

6楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2011-10-27 09:36:47
MIL-101的合成主要分三个步骤：
1粗产品的合成原料混合后搅拌15分钟转至反应釜，温度220度，反应8h
冷却室温后，此时有绿色固体（需要）和白色针状晶体对苯二甲酸（不需要）
2除杂加入DMF溶解1中样品，15 ...

楼主，不知现在还能想起当年的MIL-101合成吗，后期的除杂好困难，交替的用DMF和水洗涤，洗涤2-3次，白色的对苯二甲酸依然洗涤不干净。

是不是如果没有合成成功才造成绿色的和白色的分不开，但是我做过电镜，可以看到比较规整的晶体，为什么总是洗不干净其中的对苯二甲酸呢。

求指导！！！