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yipian740

铁虫 (著名写手)

[求助] BET测试发现吸附量为负值,是什么原因

大家好,我做了一个样品的BET测试,发现脱附分支吸附量为负值(如图所示),是什么原因造成的?怎么解释?(非仪器或测试失误造成)。请高手帮忙分析一下。
谢谢!
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tyhjqxbz

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【答案】应助回帖

yipian740(金币+10, 博学EPI+1): 非常感谢。你解释了斜率为负值的原因。脱附分支吸附量为负值是什么原因呢?再次请教一下。 2011-08-02 12:07:35
我们做比表面实验时,偶尔会出现BET曲线的斜率为负值,特别是测试那些比表面偏大的、特小的,最容易出现BET曲线的斜率变为负值的现象。从而造成表征吸附能力的参数也变成负值。我们知道吸附能力(也就是CC)是大于0的。是什么原因造成的呢?现在重点分析下动态BET法容易造成BET曲线斜率为负的主要原因:
第一,P0(液氮的饱和蒸汽压)的变化。由于动态样品管上下运动,造成管壁上容易形成水珠(特别是夏天,很明显),这样造成液氮饱和蒸汽压变大。使得整体的BET曲线向左下偏移,这样容易造成BET曲线的斜率变负。
第二,管内压力的变化,管内压力的变化受周围坏境温度和压强影响,从而导致实际的P,比计算机计算用的P要偏大。也造成BET曲线向左下偏移。造成斜率变负。
第三,和样品本身有关,这个主要有:一,样品的比表面已经超过仪器的测试范围。负责任的说,动态BET能够侧准的比表面范围是0.1-600左右,超过这个范围的比表面建议用静态仪器测量。当样品比表面超过仪器的测试范围,容易造成各个测试点不在一条直线上,这样也容易造成BET曲线的斜率为负值。二,样品预处理不充分。也就是说所选的温度不对(当然,也包含真空度,时间等因素)。也容易造成BET曲线的斜率为负。
第四,计算方式。一般的样品我们都是采用双参数的BET方程来计算BET的。但是有的样品,如:分子筛、沸石,双参数BET方程已经不再适用,这个时候也容易造成测试点不在同一直线上,也会造成BET曲线斜率变为负值。
只为成功找方法,不为失败找借口——欢迎常到注册执考区
2楼2011-08-01 15:48:19
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3楼2011-08-01 15:56:09
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tyhjqxbz

主管区长 (文坛精英)

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那可能是仪器的条件以及你所测定的环境有关系,建议再测一组看看结果如何,进行对比
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4楼2011-08-02 12:14:21
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wgbift

金虫 (著名写手)

引用回帖:
1楼: Originally posted by yipian740 at 2011-08-01 09:45:00:
大家好,我做了一个样品的BET测试,发现脱附分支吸附量为负值(如图所示),是什么原因造成的?怎么解释?(非仪器或测试失误造成)。请高手帮忙分析一下。
谢谢!
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哥们,想问一下,你的这个问题解决了吗?后来用什么方法解决的?我也遇到了这个问题,急死人啊
  帮我看看吧
https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4226246
5楼2012-03-13 09:38:15
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wgbift

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tyhjqxbz at 2011-08-01 15:48:19:
我们做比表面实验时,偶尔会出现BET曲线的斜率为负值,特别是测试那些比表面偏大的、特小的,最容易出现BET曲线的斜率变为负值的现象。从而造成表征吸附能力的参数也变成负值。我们知道吸附能力(也就是CC)是大于 ...

哥们,你一定是高手了,  我也遇到了这个问题,急死人啊
  帮我看看吧
https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4226246    多谢了啊!
6楼2012-03-13 09:38:58
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