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yipian740铁虫 (著名写手)
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[求助]
BET测试发现吸附量为负值，是什么原因
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大家好，我做了一个样品的BET测试，发现脱附分支吸附量为负值（如图所示），是什么原因造成的？怎么解释？（非仪器或测试失误造成）。请高手帮忙分析一下。 谢谢！  |
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tyhjqxbz
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【答案】应助回帖
yipian740(金币+10, 博学EPI+1): 非常感谢。你解释了斜率为负值的原因。脱附分支吸附量为负值是什么原因呢？再次请教一下。 2011-08-02 12:07:35
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我们做比表面实验时，偶尔会出现BET曲线的斜率为负值，特别是测试那些比表面偏大的、特小的，最容易出现BET曲线的斜率变为负值的现象。从而造成表征吸附能力的参数也变成负值。我们知道吸附能力（也就是CC）是大于0的。是什么原因造成的呢？现在重点分析下动态BET法容易造成BET曲线斜率为负的主要原因： 第一，P0（液氮的饱和蒸汽压）的变化。由于动态样品管上下运动，造成管壁上容易形成水珠（特别是夏天，很明显），这样造成液氮饱和蒸汽压变大。使得整体的BET曲线向左下偏移，这样容易造成BET曲线的斜率变负。 第二，管内压力的变化，管内压力的变化受周围坏境温度和压强影响，从而导致实际的P，比计算机计算用的P要偏大。也造成BET曲线向左下偏移。造成斜率变负。 第三，和样品本身有关，这个主要有：一，样品的比表面已经超过仪器的测试范围。负责任的说，动态BET能够侧准的比表面范围是0.1-600左右，超过这个范围的比表面建议用静态仪器测量。当样品比表面超过仪器的测试范围，容易造成各个测试点不在一条直线上，这样也容易造成BET曲线的斜率为负值。二，样品预处理不充分。也就是说所选的温度不对（当然，也包含真空度，时间等因素）。也容易造成BET曲线的斜率为负。 第四，计算方式。一般的样品我们都是采用双参数的BET方程来计算BET的。但是有的样品，如：分子筛、沸石，双参数BET方程已经不再适用，这个时候也容易造成测试点不在同一直线上，也会造成BET曲线斜率变为负值。 |
2楼2011-08-01 15:48:19
| 牛 |
3楼2011-08-01 15:56:09
tyhjqxbz
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4楼2011-08-02 12:14:21
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哥们，想问一下，你的这个问题解决了吗？后来用什么方法解决的？我也遇到了这个问题，急死人啊 帮我看看吧 https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4226246 |
5楼2012-03-13 09:38:15
6楼2012-03-13 09:38:58