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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 请教关于很细小物质的工业过滤的问题
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ziphigh

金虫 (正式写手)

[交流] 请教关于很细小物质的工业过滤的问题

在做碱式氯化铜，在实验室得到的产品，晶型颗粒太小，用G4的砂芯漏斗和慢速的滤纸才能勉强过滤出来（其他孔径较大型号的滤纸和漏斗无法滤得固体），而且速度忒慢，请教中试或工业生产有什么好办法解决啊？？
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me471084707

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1楼2011-07-25 14:26:50
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tyhjqxbz

主管区长 (文坛精英)
★ ★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+1): 如果颗粒很小很轻如何做的？ 2011-07-25 16:41:17
可以试试离心操作
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2楼2011-07-25 16:27:35
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ziphigh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tyhjqxbz at 2011-07-25 16:27:35:
可以试试离心操作

请教具体如何操作？
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3楼2011-07-25 17:08:28
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
送鲜花一朵
mlnjut(金币+2): 鼓励专家~ 2011-07-25 17:47:58
mlnjut(金币+2): 鼓励交流 2011-07-25 18:13:22
离心加速沉降，关键碱式氯化铜加热就分解成氧化铜，所以不能用加热浓缩的方法。多加几层滤纸吧，浪费点时间。
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ziphigh
4楼2011-07-25 17:45:30
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ziphigh

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by me471084707 at 2011-07-25 17:45:30:
离心加速沉降，关键碱式氯化铜加热就分解成氧化铜，所以不能用加热浓缩的方法。多加几层滤纸吧，浪费点时间。

请教放大中试如何做呢，而且需要水洗，否则会残留杂质
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5楼2011-07-25 18:09:57
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
实验室都没解决呢，怎么放大?
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6楼2011-07-25 18:20:04
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kunziter

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 2011-07-25 23:13:23
压滤或膜分离，应该都可以。选择适当孔径的滤布或膜即可。微纳米级的颗粒，我们用这两者都做过数十公斤级的扩大实验，效果不错。压滤效率更高，产物的含水率更低。
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covy123
7楼2011-07-25 18:55:08
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ziphigh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kunziter at 2011-07-25 18:55:08:
压滤或膜分离，应该都可以。选择适当孔径的滤布或膜即可。微纳米级的颗粒，我们用这两者都做过数十公斤级的扩大实验，效果不错。压滤效率更高，产物的含水率更低。

原来有这种孔径的滤布，能否详细介绍下？
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9楼2011-07-26 08:54:19
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
晶型颗粒太小，
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10楼2011-07-26 09:10:27
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kunziter

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ziphigh at 2011-07-26 08:54:19:
原来有这种孔径的滤布，能否详细介绍下？

可以试试800目或1600目的滤布。用压滤的话可能刚开始有些跑料，但是通过循环泵入，一旦滤饼形成，就可以解决跑料的问题，提高收率。
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ziphigh
11楼2011-07-26 09:15:45
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天堂向左

金虫 (著名写手)
★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
持续关注此话题！
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12楼2011-07-26 09:55:57
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jinbo7

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 欢迎交流~ 2011-07-26 12:49:50
不能想法子改变结晶颗粒的大小了吗？
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13楼2011-07-26 10:16:17
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xjkgmj

金虫 (职业作家)
★ ★ ★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 2011-07-26 12:49:55
工业上过滤较为简单，设计一个循环管线即可，待滤液澄清后在进行正式过滤，即先进行缓慢搭桥，形成滤饼层后在进行过滤
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14楼2011-07-26 10:50:16
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ziphigh

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by kunziter at 2011-07-26 09:15:45:
可以试试800目或1600目的滤布。用压滤的话可能刚开始有些跑料，但是通过循环泵入，一旦滤饼形成，就可以解决跑料的问题，提高收率。

如果用差不多型号的滤布离心甩水应该也是可行的吧？
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15楼2011-07-26 11:37:14
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ziphigh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xjkgmj at 2011-07-26 10:50:16:
工业上过滤较为简单，设计一个循环管线即可，待滤液澄清后在进行正式过滤，即先进行缓慢搭桥，形成滤饼层后在进行过滤

能再说的具体一点么，如何搭桥？如何过滤？
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16楼2011-07-26 12:14:15
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+1): 欢迎交流~ 2011-07-26 12:50:30
选择适宜的滤布。。。
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18楼2011-07-26 12:37:30
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kunziter

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ziphigh at 2011-07-26 11:37:14:
如果用差不多型号的滤布离心甩水应该也是可行的吧？

工业上离心分离也用得多，按道理说是应该可以的。但是我没有用过，不太清楚。
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20楼2011-07-26 13:27:01
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xjkgmj

金虫 (职业作家)

ljason(TEPI+1): 非常负责。奖励。 2011-07-26 20:56:33
引用回帖:
Originally posted by ziphigh at 2011-07-26 12:14:15:
能再说的具体一点么，如何搭桥？如何过滤？

就是通过过滤器打循环，在循环过程中，会出现多个晶体一起通过滤布的孔径，这样就行成了架桥现象，这几个晶体一起堵塞了滤布的孔径，等全部的滤孔都架桥后，过滤器开始出现清夜，不再有晶体滤出。工业离心、过滤滤布的选择大都如此，滤布滤孔的直径大于晶体直径但滤布的滤孔直径和晶体平均直径不能相差太大，一般不超过两倍。
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ziphigh
21楼2011-07-26 15:52:34
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ziphigh

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by xjkgmj at 2011-07-26 15:52:34:
就是通过过滤器打循环，在循环过程中，会出现多个晶体一起通过滤布的孔径，这样就行成了架桥现象，这几个晶体一起堵塞了滤布的孔径，等全部的滤孔都架桥后，过滤器开始出现清夜，不再有晶体滤出。工业离心、过 ...

原来这就是架桥现象，如果我要增加一道水洗的工序，等架桥形成抽滤完成后再用水冲洗滤饼可以冲洗干净么？或者是需要将滤饼再行掏出重新水洗？还是有其他的方便方法？
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22楼2011-07-26 16:31:31
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ziphigh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jinbo7 at 2011-07-26 10:16:17:
不能想法子改变结晶颗粒的大小了吗？

那个是另外的方向嘛，这里暂且不表，如果有建议，欢迎畅所欲言哈
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23楼2011-07-26 16:33:42
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ziphigh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-07-26 12:37:30:
选择适宜的滤布。。。

如题，我用的G4的砂芯漏斗和慢速滤纸过滤，想请教用哪种规格的滤布合适呢？
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24楼2011-07-26 16:36:28
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xjkgmj

金虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by ziphigh at 2011-07-26 16:31:31:
原来这就是架桥现象，如果我要增加一道水洗的工序，等架桥形成抽滤完成后再用水冲洗滤饼可以冲洗干净么？或者是需要将滤饼再行掏出重新水洗？还是有其他的方便方法？

如果需要水洗的话，最好直接水洗，不要破坏滤饼层，否则还需要二次架桥，消耗大量的动能，工业化一般都是过滤后用压缩空气（或者氮气）吹干，然后在水洗吹干
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25楼2011-07-26 17:06:26
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covy123

金虫 (小有名气)
★ ★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
送鲜花一朵
mlnjut(金币+1): 鼓励交流 2011-07-27 11:23:51
引用回帖:
Originally posted by kunziter at 2011-07-25 18:55:08:
压滤或膜分离，应该都可以。选择适当孔径的滤布或膜即可。微纳米级的颗粒，我们用这两者都做过数十公斤级的扩大实验，效果不错。压滤效率更高，产物的含水率更低。

同意。

如果滤纸都只能勉强分离出来，说明颗粒大小应该在100nm左右，对于板框压滤的滤布来讲，要求太高，而且是间歇操作，成本低，但是需要人工操作。中试或工业化的话，建议采用能够实现连续操作的膜分离过程，但是需要考虑成本问题。
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26楼2011-07-27 08:14:49
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covy123

金虫 (小有名气)
★
ljason(金币+1): 到关键了。 2011-07-27 08:45:34
不管用哪种方法，楼主好像都没有提到晶体的粒径，这个数据对于选择方法和滤布孔径规格都重要。
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27楼2011-07-27 08:17:13
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ziphigh

金虫 (正式写手)
★ ★
mlnjut(金币+2): 欢迎交流~ 2011-08-02 17:34:15
引用回帖:
27楼: Originally posted by covy123 at 2011-07-27 08:17:13:
不管用哪种方法，楼主好像都没有提到晶体的粒径，这个数据对于选择方法和滤布孔径规格都重要。

G4砂芯漏斗大概孔径在4-7微米左右，可以过滤，而我若用G3的砂芯漏斗，会漏出很多，所以估计粒径在4-6微米左右吧。慢速滤纸的粒径大概也是几微米吧，也可以滤，不过没有显微镜啊，没有具体测量。
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28楼2011-07-27 11:15:26
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covy123

金虫 (小有名气)
★ ★
mlnjut(金币+2): 鼓励交流~ 2011-08-02 17:34:24
ziphigh(金币+3): 我现在很担心细小的颗粒即使有相关的滤布，也会造成堵塞 2011-08-03 12:17:44
ljason(TEPI+1): 非常周到负责。解答详细。特授予TEPI一枚，望继续努力。 2011-08-21 09:11:58
通常，我们说测量粒径是采用专门的粒径分析仪，比如马尔文2000/3000粒径分析仪。
G1 20~30um 滤除粗沉淀及胶状沉淀物
G2 10~15um 滤除粗沉淀及气体洗涤
G3 4.5~9um 滤除细沉淀，过滤水银
G4 3~4um 滤除细沉淀或极细沉淀物
G5 1.5~2.5um 滤除体积较大的杆状细菌和酵母
G6 ＜1.5um 滤除1.5~0.6um的病菌
根据你的形容，微粒大小应该是4-9微米。通常小布的截留范围5-65微粒，从晶体大小来说，板框压滤机应该勉强可以，但是各个滤布制造厂家的规格不一样，需要你自己去弄清楚生产的滤布是否符合需求，型号108的滤布大概10微米，能不能使用需要询问具体生产厂家，问问就有结果。而且，对于滤布如果颗粒过小或效果不好，需要添加助滤剂（通常是硅藻土），但是你需要纯晶体，可能不适合。
除了压滤机，10个微米以下的颗粒，工业分离可以采用连续生产用的卧式螺旋离心机。5微米的粒子能不能分离，分离效率怎么样，这个还真不是很清楚，资料不在手头上。
工业上，10微米以下的粉体分离、料液浓缩采用的新技术是膜分离（介绍见百度百科）。如果用膜分离，微滤过程就足够了，可以请膜技术公司或自己买个滤杯做实验，滤杯做过滤实验很便宜也很简单，跟用滤纸很相似，相关的资料见网络。
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29楼2011-08-02 16:27:26
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yangang320

金虫 (小有名气)
★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
工业上先用助滤剂，一般是硅藻土，在滤布表面涂覆一层，而后在压滤或抽滤。具体操作还有很多，呵呵。
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30楼2011-08-07 11:39:20
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lihuijiao

木虫 (初入文坛)
★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
mjlyxm(金币+1): 鼓励交流~~O(∩_∩)O~ 2012-02-15 12:51:54
工业上一般采用滤芯。但实验室中没有那么小的滤芯。
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32楼2011-08-24 10:04:46
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小干鱼淌眼泪

铜虫 (著名写手)
★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
mjlyxm(金币+2): 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-15 12:52:05
何不试试高速管式离心机呢。效果很好啊，在做口服液的过程中，我们需要将1μm以下的颗粒出去，用的就是这个。缺点——价格有点偏高。
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33楼2012-02-15 11:47:42
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ansonal

铁杆木虫 (文坛精英)
★
ziphigh(金币+1):谢谢参与
mjlyxm(金币+1): 鼓励交流~~O(∩_∩)O~ 2012-02-15 12:52:20
先沉降一段时间，再过滤
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34楼2012-02-15 12:17:35
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cool123abc8楼
2011-07-25 19:16   回复  
ziphigh(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+1): 你的意见是？欢迎交流~~ 2011-07-25 23:13:38
ly20112011a17楼
2011-07-26 12:28   回复  
ziphigh(金币+1):谢谢参与
mlnjut: 纯表。。欢迎发表自己的见解 2011-07-26 12:50:22
fangye041319楼
2011-07-26 12:56   回复  
ziphigh(金币+1):谢谢参与
祝福祝福
水MM~31楼
2011-08-20 12:46   回复  
ziphigh(金币+1):谢谢参与
祝福了
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