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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】有关苯乙烯溶液聚合及苯乙烯和丙烯酸乙酯溶液共聚的后处理
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hlq3175

木虫 (正式写手)

[求助] 【求助】有关苯乙烯溶液聚合及苯乙烯和丙烯酸乙酯溶液共聚的后处理

苯乙烯溶聚合，甲苯为溶剂，之前采用石油醚沉淀然后用四氢呋喃溶解再用石油醚沉淀，感觉效果不好；后来换用甲醇和二氯甲烷配合，结果产物多了，但是刚开始感觉是丝状的后来还是成团状的，请问大家常用什么沉淀剂？苯乙烯和丙烯酸乙酯共聚，采用的也是甲醇和二氯甲烷配合，现象和苯乙烯均聚差不多，同样求解。
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1楼 2011-07-21 20:24:36
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yuepengxing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hlq3175(金币+1): 谢谢！ 2011-07-21 22:17:32
一般使用甲醇或乙醇做沉淀剂。
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人生就象一只烟.........
2楼2011-07-21 21:20:20
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hlq3175

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuepengxing at 2011-07-21 21:20:20:
一般使用甲醇或乙醇做沉淀剂。

嗯，对，今天做的是粉末，但是我和昨天用的方法是一样的，都是用甲醇沉淀，昨天的就是团，这是为什么呢？
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3楼2011-07-21 22:17:03
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yuepengxing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hlq3175(金币+2): 2011-07-21 22:32:46
引用回帖:
Originally posted by hlq3175 at 2011-07-21 22:17:03:
嗯，对，今天做的是粉末，但是我和昨天用的方法是一样的，都是用甲醇沉淀，昨天的就是团，这是为什么呢？

做下gpc，看下分子量和分子量分布有没区别
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人生就象一只烟.........
4楼2011-07-21 22:26:15
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hlq3175

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuepengxing at 2011-07-21 22:26:15:
做下gpc，看下分子量和分子量分布有没区别

GPC肯定是要做的，现在就是在找规律，沉淀剂的作用原理就是溶解性，但是我沉淀两次，中间要用二氯甲烷或四氢呋喃溶解一次，今天比昨天四氢呋喃用的多，这个是不是也有关系？能不能讲一下选择沉淀剂和溶剂该按什么标准呢？
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5楼2011-07-21 22:35:35
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yuepengxing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hlq3175(金币+1): 2011-07-22 10:19:42
引用回帖:
Originally posted by hlq3175 at 2011-07-21 22:35:35:
GPC肯定是要做的，现在就是在找规律，沉淀剂的作用原理就是溶解性，但是我沉淀两次，中间要用二氯甲烷或四氢呋喃溶解一次，今天比昨天四氢呋喃用的多，这个是不是也有关系？能不能讲一下选择沉淀剂和溶剂该按什 ...

请问加二氯甲烷或四氢呋喃溶解的目的是什么？分离聚合物中某些产物，比如小分子聚合物之类的？我进行的聚合反应结束直接加沉淀剂，然后过滤，真空干燥，测试，没有经过加溶剂溶解部分。不过见过有些需要分离的是加选择性溶剂溶解的，或者抽提。
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人生就象一只烟.........
6楼2011-07-21 22:49:34
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hlq3175

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuepengxing at 2011-07-21 22:49:34:
请问加二氯甲烷或四氢呋喃溶解的目的是什么？分离聚合物中某些产物，比如小分子聚合物之类的？我进行的聚合反应结束直接加沉淀剂，然后过滤，真空干燥，测试，没有经过加溶剂溶解部分。不过见过有些需要分离的 ...

我也是查文献的，我觉得是除掉单体或其他杂质，沉淀一次可能还有单体存在，所以一般沉两次，效果能好点
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7楼2011-07-22 10:22:04
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yuepengxing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hlq3175(金币+4): 2011-07-22 18:30:55
引用回帖:
Originally posted by hlq3175 at 2011-07-22 10:22:04:
我也是查文献的，我觉得是除掉单体或其他杂质，沉淀一次可能还有单体存在，所以一般沉两次，效果能好点

沉淀之后的过滤步骤可以多次使用甲醇或乙醇冲洗（3次或以上），不会有小分子残留的。
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人生就象一只烟.........
8楼2011-07-22 10:33:19
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hlq3175

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuepengxing at 2011-07-22 10:33:19:
沉淀之后的过滤步骤可以多次使用甲醇或乙醇冲洗（3次或以上），不会有小分子残留的。

谢了！
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9楼2011-07-22 18:31:31
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小小学弟

铁虫 (初入文坛)
亲，我们老师要求一个准确的严谨实验步骤，你可不可以把你的苯乙烯溶液聚合的实验报告借我参考一下，一上来是在是不知道怎么下手，蠢菜鸟一个，求帮助
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10楼2015-06-07 18:41:57
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