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【答案】应助回帖
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eagle_edu(金币+2): 2011-07-19 16:42:18
jincanyan(金币+1, PCEPI+1): 多谢应助 2011-07-19 17:18:55
石蜡熔点的测定：
仪 器
试管
用钠－钙玻璃制作。外径25毫米，壁厚2～3毫米，长100毫米，管底为半球形。在距试管底50毫米高处刻一环状装样线，在距试管底10毫米处刻一温度计定位线。
2. 空气浴
内径51毫米，深113毫米的圆筒。
3. 水浴
内径130毫米，深150毫米，空气浴置于水浴中，要求空气浴周围与水浴壁以及底部保持38毫米水层。水浴测温孔要使温度计离水浴壁20毫米。
熔点温度计：符合附录要求。
水浴温度计：半浸入式，要求使用范围内能准确到1℃。
烘箱或水浴：温度控制能达到93℃。
试 验 步 骤
将温度计、试管、空气浴、水浴按图示安装：试管配一合适的软木塞，中间开孔固定熔点温度计，温度计79毫米浸没段要插在软木塞下面。温度计插入试管，温度计底距管底10毫米。
国家标准总局发布 1981年7月1日 实施
中华人民共和国石油工业部 提出 抚顺石油炼制研究所 起草
GB 2539—81
石蜡熔点（冷却曲线）测定器
在水浴中注入16～28℃的水，水面与顶部距离小于15毫米。在整个试验过程中，水温保持在16～28℃。
将试样放入洁净的烧杯，在烘箱或水浴中加热到估计熔点8℃以上，或加热到试样熔化后再升高10℃，或加热到90～93℃，不可用明火或电热板直接加热试样。
将熔化的试样装到预热的试管中，加至50毫米刻线处，插入带温度计的软木塞，使
温度计底至10毫米刻线。
在保证蜡温比估计熔点至少高8℃的情况下，将试管垂直装在空气浴中。
每隔15秒记录一次温度，估计到0.05℃，当第一次出现五个连续数之间相差都不超过0.1℃时，在试样冷却曲线上出现平稳段，即为停滞期，此时可停止试验。如无上述情况出现，可继续读数至38℃或低于凝固点8℃，即可停止试验，并判断为本方法不适用于该试样。
计 算
计算第一次温度计连续数之间都相差不超过0.1℃的五个数的平均值，取至0.05℃。
精 确 度
平行二次试验结果之间最大差值不得超过0.1℃。
取符合平行试验要求的二个结果中较小值为试样熔点。
注：根据不同试验室统计试验结果，本方法为：
由同一操作者同一仪器，对同一试样，在规定的条件下，正确操作测得平行试验结果间的差值，经长期试验：在20次试验的差值中只有一次超过0.1℃。
由不同实验室不同操作者对同一试样，在规定的条件下，正确操作各自测得结果间的差值，经长期验证：在20次试验的差值中只有一次超过0.5℃。
GB 2539—81
附录
熔点温度计技术条件
半浸棒式
温度范围 38～82℃；
最小分度 0.1℃；
长线分度 0.5℃；
刻字分度 1.0℃；
示值误差 最大0.1℃；
膨胀室允许加热温度 100℃
浸没深度 79毫米；
全 长 377±5毫米；
棒直径 6.0～7.0毫米；
水银球长 18～28毫米；
水银球直径 5.0～6.0毫米；
水银球底至40℃线距离 116～125毫米；
水银球底至80℃线距离 315～325毫米；
水银球至收缩室顶部距离 不大于41毫米。
析蜡点的测定：析蜡点是表征原油析蜡过程的一个重要参数。根据析蜡后由于分散相蜡晶的出现 ,粘性流动活化能就增大这一特点 ,提出了依据活化能的增加确定析蜡点温度的方法 ,并将该方法与其它三种方法 (旋转粘度计法、差示扫描量热 (DSC)法、显微观察法 )进行了对比分析。结果表明 ,旋转粘度计法不适用于测定初始析蜡速率较慢、以及含蜡量少的原油 ;DSC法具有简便、耗样量少、再现性好的优点 ;显微观察法确定的析蜡点与试片厚度及透光亮度有关 ,其结果受主观因素影响 ;依据活化能的增加确定原油析蜡点 ,数据可直接取自原油粘温曲线 ,其结果与DSC法确定的析蜡点基本一致 ,且再现性好！ |
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