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eagle_edu

金虫 (正式写手)

[求助] 怎样测定石蜡-柴油混合溶液中石蜡的熔点或是析蜡点

RT。我用的是58#石蜡,石蜡:柴油=1:3,现在想测定石蜡熔点和析蜡点,能测出来吗?按照国标石油蜡熔点的测定没测出来,是方法的原因还是啥呢?谢谢
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eagle_edu

金虫 (正式写手)

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引用回帖:
Originally posted by tyhjqxbz at 2011-07-18 10:43:40:
石蜡熔点的测定:
仪    器
         试管
        用钠-钙玻璃制作。外径25毫米,壁厚2~3毫米,长100毫米,管底为半球形。在距试管底50毫米高处刻一环状装样线,在距试管底10毫米处刻一温度计定位线。
        2. 空气浴
        内径 ...

已解决,谢谢
3楼2011-07-19 16:43:39
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tyhjqxbz

主管区长 (文坛精英)

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【答案】应助回帖


eagle_edu(金币+2): 2011-07-19 16:42:18
jincanyan(金币+1, PCEPI+1): 多谢应助 2011-07-19 17:18:55
石蜡熔点的测定:
仪    器
         试管
        用钠-钙玻璃制作。外径25毫米,壁厚2~3毫米,长100毫米,管底为半球形。在距试管底50毫米高处刻一环状装样线,在距试管底10毫米处刻一温度计定位线。
        2. 空气浴
        内径51毫米,深113毫米的圆筒。
        3. 水浴
        内径130毫米,深150毫米,空气浴置于水浴中,要求空气浴周围与水浴壁以及底部保持38毫米水层。水浴测温孔要使温度计离水浴壁20毫米。
        熔点温度计:符合附录要求。
        水浴温度计:半浸入式,要求使用范围内能准确到1℃。
        烘箱或水浴:温度控制能达到93℃。
试 验 步 骤
        将温度计、试管、空气浴、水浴按图示安装:试管配一合适的软木塞,中间开孔固定熔点温度计,温度计79毫米浸没段要插在软木塞下面。温度计插入试管,温度计底距管底10毫米。












                                                                                 
国家标准总局发布                         1981年7月1日  实施
中华人民共和国石油工业部   提出                         抚顺石油炼制研究所  起草
GB 2539—81


石蜡熔点(冷却曲线)测定器
        在水浴中注入16~28℃的水,水面与顶部距离小于15毫米。在整个试验过程中,水温保持在16~28℃。
        将试样放入洁净的烧杯,在烘箱或水浴中加热到估计熔点8℃以上,或加热到试样熔化后再升高10℃,或加热到90~93℃,不可用明火或电热板直接加热试样。
        将熔化的试样装到预热的试管中,加至50毫米刻线处,插入带温度计的软木塞,使
温度计底至10毫米刻线。
        在保证蜡温比估计熔点至少高8℃的情况下,将试管垂直装在空气浴中。
        每隔15秒记录一次温度,估计到0.05℃,当第一次出现五个连续数之间相差都不超过0.1℃时,在试样冷却曲线上出现平稳段,即为停滞期,此时可停止试验。如无上述情况出现,可继续读数至38℃或低于凝固点8℃,即可停止试验,并判断为本方法不适用于该试样。
计    算
        计算第一次温度计连续数之间都相差不超过0.1℃的五个数的平均值,取至0.05℃。
精  确  度
        平行二次试验结果之间最大差值不得超过0.1℃。
        取符合平行试验要求的二个结果中较小值为试样熔点。
        注:根据不同试验室统计试验结果,本方法为:
        由同一操作者同一仪器,对同一试样,在规定的条件下,正确操作测得平行试验结果间的差值,经长期试验:在20次试验的差值中只有一次超过0.1℃。
        由不同实验室不同操作者对同一试样,在规定的条件下,正确操作各自测得结果间的差值,经长期验证:在20次试验的差值中只有一次超过0.5℃。





GB 2539—81

附录
熔点温度计技术条件
        半浸棒式                                   
        温度范围                                   38~82℃;
        最小分度                                   0.1℃;
        长线分度                                   0.5℃;
        刻字分度                                   1.0℃;
        示值误差                                   最大0.1℃;
        膨胀室允许加热温度                         100℃
        浸没深度                                   79毫米;
        全  长                                     377±5毫米;
        棒直径                                     6.0~7.0毫米;
        水银球长                                   18~28毫米;
        水银球直径                                 5.0~6.0毫米;
        水银球底至40℃线距离                       116~125毫米;
        水银球底至80℃线距离                       315~325毫米;
        水银球至收缩室顶部距离                     不大于41毫米。

析蜡点的测定:析蜡点是表征原油析蜡过程的一个重要参数。根据析蜡后由于分散相蜡晶的出现 ,粘性流动活化能就增大这一特点 ,提出了依据活化能的增加确定析蜡点温度的方法 ,并将该方法与其它三种方法 (旋转粘度计法、差示扫描量热 (DSC)法、显微观察法 )进行了对比分析。结果表明 ,旋转粘度计法不适用于测定初始析蜡速率较慢、以及含蜡量少的原油 ;DSC法具有简便、耗样量少、再现性好的优点 ;显微观察法确定的析蜡点与试片厚度及透光亮度有关 ,其结果受主观因素影响 ;依据活化能的增加确定原油析蜡点 ,数据可直接取自原油粘温曲线 ,其结果与DSC法确定的析蜡点基本一致 ,且再现性好!

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2楼2011-07-18 10:43:40
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490333721

铁虫 (小有名气)


jincanyan(金币+1): 谢谢参与石化版讨论 2011-09-23 17:26:04
你是自己做的测熔点的装置么?
貌似网上有卖熔点仪的,你有没有用那个检测过石蜡的熔点?准不准?
4楼2011-09-22 16:51:12
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yingxh

金虫 (小有名气)


jincanyan(金币+1): 谢谢参与石化版讨论 2011-09-23 17:25:54
析蜡点的测定,做个粘温曲线就可以看出来
5楼2011-09-22 18:57:59
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