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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于液相的一个奇怪问题，请各位高手指教~~~~
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
做过稳定性试验了没啊？不要凭经验或感觉就说样品很稳定啊。
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21楼2011-07-14 23:22:51
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xhai2011

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
每个泵单独使用时，都能稳定正常泵出流动相吗？如果每个泵都正常，柱子也没问题，那就可能是流动相没有混合均匀吧！运行梯度时相差１分钟，应该算正常．
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22楼2011-07-15 03:36:27
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souron

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
样品没有过载？

样品在柱子上有没有死吸附？
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23楼2011-07-15 08:35:47
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xiongba

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by elescaller at 2011-07-14 23:22:51:
做过稳定性试验了没啊？不要凭经验或感觉就说样品很稳定啊。

那请问稳定性怎么做啊？~
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24楼2011-07-15 09:30:15
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cinderella12

木虫 (正式写手)
应该是柱子的问题吧，换根柱子试试吧。我前段时间做液相的时候，本来保留时间在20和45的标准品在12分钟之内全出来了，找了很多原因都不能解决问题，后来换了根柱子做了下就好了。
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喜欢冬天！
25楼2011-07-15 09:57:14
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jonathonswq

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
同意楼上的观点，你可以换一根柱子试试，如果时间还是一样的飘忽，就可以确定是机器或者平衡条件的问题。
另外，建议你每针样品进样后检测时间长一点，时间不一致也可能你看到的不是本次进样的出峰，多针重叠也应该尽量避免。
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面对滇池，背靠西山，听龙门风雨，看海梗海鸥飞翔。
26楼2011-07-15 10:28:40
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-07-19 12:05:27
引用回帖:
Originally posted by xiongba at 2011-07-15 09:30:15:
那请问稳定性怎么做啊？~

广义的稳定性试验包括很多，比如长期、加速、影响因素。你现在只是做液相摸条件，做一个溶液稳定性即可。

按你的标准，配好供试品，再进行百倍稀释得到1%自身对照，装到两个小瓶里，轮流反复进样，一针一小时，持续7个循环。最后你得到的是两种溶液的0h,2h,4h,6h,8h,10h,12h的图谱，分别计算一下主峰面积的RSD，看看峰面积有没有很大变化。

如果不稳定，主峰面积会一直降低的。
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27楼2011-07-15 14:44:45
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xiongba

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by elescaller at 2011-07-15 14:44:45:
广义的稳定性试验包括很多，比如长期、加速、影响因素。你现在只是做液相摸条件，做一个溶液稳定性即可。

按你的标准，配好供试品，再进行百倍稀释得到1%自身对照，装到两个小瓶里，轮流反复进样，一针一小 ...

非常感谢~~~~
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28楼2011-07-16 10:06:44
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hupulang

禁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
novus(金币+1): 多谢指教！ 2011-07-19 12:05:50
本帖内容被屏蔽
29楼2011-07-19 10:13:42
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hupulang

禁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
30楼2011-07-19 10:15:54
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