关于液相的一个奇怪问题，请各位高手指教~~~~ - 药学 - 药物分析

21楼2011-07-14 23:22:51

xhai2011

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每个泵单独使用时，都能稳定正常泵出流动相吗？如果每个泵都正常，柱子也没问题，那就可能是流动相没有混合均匀吧！运行梯度时相差１分钟，应该算正常．

22楼2011-07-15 03:36:27

souron

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样品没有过载？

样品在柱子上有没有死吸附？

23楼2011-07-15 08:35:47

xiongba

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引用回帖:

Originally posted by elescaller at 2011-07-14 23:22:51:
做过稳定性试验了没啊？不要凭经验或感觉就说样品很稳定啊。

那请问稳定性怎么做啊？~

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24楼2011-07-15 09:30:15

cinderella12

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应该是柱子的问题吧，换根柱子试试吧。我前段时间做液相的时候，本来保留时间在20和45的标准品在12分钟之内全出来了，找了很多原因都不能解决问题，后来换了根柱子做了下就好了。

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喜欢冬天！

25楼2011-07-15 09:57:14

jonathonswq

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同意楼上的观点，你可以换一根柱子试试，如果时间还是一样的飘忽，就可以确定是机器或者平衡条件的问题。
另外，建议你每针样品进样后检测时间长一点，时间不一致也可能你看到的不是本次进样的出峰，多针重叠也应该尽量避免。

面对滇池，背靠西山，听龙门风雨，看海梗海鸥飞翔。

26楼2011-07-15 10:28:40

elescaller

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novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-07-19 12:05:27

引用回帖:

Originally posted by xiongba at 2011-07-15 09:30:15:
那请问稳定性怎么做啊？~

广义的稳定性试验包括很多，比如长期、加速、影响因素。你现在只是做液相摸条件，做一个溶液稳定性即可。

按你的标准，配好供试品，再进行百倍稀释得到1%自身对照，装到两个小瓶里，轮流反复进样，一针一小时，持续7个循环。最后你得到的是两种溶液的0h,2h,4h,6h,8h,10h,12h的图谱，分别计算一下主峰面积的RSD，看看峰面积有没有很大变化。

如果不稳定，主峰面积会一直降低的。

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27楼2011-07-15 14:44:45

xiongba

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引用回帖:

Originally posted by elescaller at 2011-07-15 14:44:45:
广义的稳定性试验包括很多，比如长期、加速、影响因素。你现在只是做液相摸条件，做一个溶液稳定性即可。

按你的标准，配好供试品，再进行百倍稀释得到1%自身对照，装到两个小瓶里，轮流反复进样，一针一小 ...

非常感谢~~~~

28楼2011-07-16 10:06:44

hupulang

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novus(金币+1): 多谢指教！ 2011-07-19 12:05:50

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29楼2011-07-19 10:13:42

hupulang

禁虫 (初入文坛)

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30楼2011-07-19 10:15:54