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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 向各位从事色谱的朋友求助：利用色谱仪分析合成氨中NH3的方法
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 海的约定 at 2011-07-10 22:41:42:
NH3、H2、He、N2等等

这些物质用FID不好测吧！
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永远不要带着问题去找你的上司！
11楼2011-07-11 18:04:06
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海的约定

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2011-07-10 22:54:17:
请问楼主你的反应气体方便收集吗？你分析的对象是什么样的状态？是在密闭静止状态还是流动状态？如何取样分析？

反应气体是用橡胶球胆取得。分析的对象主要是NH3（气态），不知道，这位朋友做过这方面的研究没有，谢谢哈
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天地宽，倚天照海，笑看浪花无数！
12楼2011-07-11 19:01:31
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海的约定

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xinchaoliu at 2011-07-11 00:06:46:
如果是合成氨中的ＮＨ３应该很好做啊，分子量不同，沸点不同，控制好进样温度，毛细柱选极性的。

请问这位朋友，能具体提供这方面操作的资料嘛？谢谢
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13楼2011-07-11 19:02:46
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海的约定

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-07-11 08:17:55:
将NH3用合适的容积吸收，然后滴定。含量测定要用到对照，说的不够清楚吗？

谢谢，这位朋友！我是想知道怎么利用色谱分析该如何分析NH3，而不是用化分操作。谢谢哈！
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天地宽，倚天照海，笑看浪花无数！
14楼2011-07-11 19:05:10
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

【答案】应助回帖

海的约定(金币+10): 谢谢，这位朋友！目前我们单位只配备了FID、TCD检测器，看来要实现测NH3还存在困难。谢谢！ 2011-07-11 20:24:44
引用回帖:
Originally posted by 海的约定 at 2011-07-11 19:01:31:
反应气体是用橡胶球胆取得。分析的对象主要是NH3（气态），不知道，这位朋友做过这方面的研究没有，谢谢哈

气相的确可以分析你这类气体，但是要配备合适的检测器：
1.FID检测器优点是灵敏度高，但依我看不大可行，因为FID还是有一定适用范围的，例如NH3、He、H2O等气体在FID上的响应很弱，基本可视为无响应，因此不合适。
2.TCD检测器应该可以测，但我也没用过，它的灵敏度要比FID低很多，不知道能不能达到你的要求。
3.MSD检测器定性能力强，对付你说的这些小分子气体的定量也应该还可以，但对于He不适应，因为大多数GC-MSD使用He作为载气。
另外，要进行定量一般还涉及到标准曲线的制定，或者用内标法，这对固体或液体来说还是很容易办得到的，但对于气体就不大好办了，如何配制指定浓度的气体样品或者在样品中加入定量的气体物质确实存在一定困难，至少我缺乏这方面的经验，这点之前一位网友也提到过。
泛泛之谈，希望对你有帮助。
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未来的种子深埋在过去
15楼2011-07-11 19:21:21
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