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qqmefaint

银虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱方法求助

目的:定量出产物中某组分含量
过程:产物是单一向,产物是主要有2组分,但是因为有微量副产物,有大约3种,2种主要组分单纯峰面积不能直接比对出含量,以为之前配过这两种主要组分(混合物)的标样,结果谱图对照的结果是

20%含量-峰面积83%
  18%含量-峰面积87%

  大概比例如此,就是分析方法的选择。

用面积校正归一法,两种物质有校正因子,但是杂峰的校正因子怎么设定和计算呢?因为杂峰总含量超不过5%吧,但是不校正杂峰,结果与实验预期偏差很大,感觉不对。

利用两点外标,结果又是最后总的含量之和为100多,估计也不行。

这种情况应该是要做校正吧,是不是要确定其他杂峰是什么然后设定校正因子呢,还是如何。。

  求助下大家,对了,这两种组分是苯胺-二苯胺,要测定二苯胺在产物中的含量。
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哎呦我去,哥能行不啊
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qqmefaint

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by shelly8059 at 2011-07-05 10:38:29:
感度是两种物质的峰面积比与质量比的比值。
做内标曲线,可以采用分析级的苯胺和分析级二苯胺试剂。选择合适的方法和内标物。配制5个样品,如
200mg内标物,20mg苯胺,20mg二苯胺 二氯甲烷稀释至10mL
200mg内标 ...

你好,气相色谱我们这个是靠沸点分的,查了下内标物临氯二苯的沸点是186,苯胺是184-186 这个用临氯二苯,是你们曾经用过还是怎样呢?我也在查查看有别的内标物。
哎呦我去,哥能行不啊
8楼2011-07-07 13:35:26
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

要测二苯胺,只要做出其校正曲线,对其定量不是就可以知道其具体含量了么?只要色谱能将其的和其他物质很好分开,没有必要管别的物质啊……
一分耕耘,一分收获。
2楼2011-07-04 14:15:55
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

qqmefaint(金币+5): 先谢谢啦~ 回来试试看哈 2011-07-05 09:02:43
定量出产物中某组分含量
GC最好采用内标曲线法,你这个可以采用邻二氯苯为内标物,对两个物质进行标定,既可以对两组份进行定量分析,还可以得出两组份的感度。
海阔凭鱼跃,天高任鸟飞!
3楼2011-07-04 15:56:43
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qqmefaint

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by shelly8059 at 2011-07-04 15:56:43:
定量出产物中某组分含量
GC最好采用内标曲线法,你这个可以采用邻二氯苯为内标物,对两个物质进行标定,既可以对两组份进行定量分析,还可以得出两组份的感度。

感度是什么呢?
用内标法是不是要用单组分某一梯度的浓度标准溶液,然后和内标物等量的一起过色谱,然后比对出校正曲线,出校正因子是么?

双组分如何内标呢?应该是单组分吧,手头没什么参考资料,在看电子书学习中。哎
哎呦我去,哥能行不啊
4楼2011-07-04 16:27:27
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