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qqmefaint

银虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 1071158
注册: 2010-08-08
专业: 催化化学

[求助] 气相色谱方法求助

目的：定量出产物中某组分含量
过程：产物是单一向，产物是主要有2组分，但是因为有微量副产物，有大约3种，2种主要组分单纯峰面积不能直接比对出含量，以为之前配过这两种主要组分（混合物）的标样，结果谱图对照的结果是

20%含量-峰面积83%
  18%含量-峰面积87%

  大概比例如此，就是分析方法的选择。

用面积校正归一法，两种物质有校正因子，但是杂峰的校正因子怎么设定和计算呢？因为杂峰总含量超不过5%吧，但是不校正杂峰，结果与实验预期偏差很大，感觉不对。

利用两点外标，结果又是最后总的含量之和为100多，估计也不行。

这种情况应该是要做校正吧，是不是要确定其他杂峰是什么然后设定校正因子呢，还是如何。。

  求助下大家，对了，这两种组分是苯胺-二苯胺，要测定二苯胺在产物中的含量。

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哎呦我去，哥能行不啊

1楼 2011-07-04 09:25:04

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

shelly8059

金虫 (小有名气)

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虫号: 620319
注册: 2008-10-08
性别: MM
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

感度是两种物质的峰面积比与质量比的比值。
做内标曲线，可以采用分析级的苯胺和分析级二苯胺试剂。选择合适的方法和内标物。配制5个样品，如
200mg内标物，20mg苯胺，20mg二苯胺二氯甲烷稀释至10mL
200mg内标物，50mg苯胺，50mg二苯胺二氯甲烷稀释至10mL
200mg内标物，100mg苯胺，100mg二苯胺二氯甲烷稀释至10mL
200mg内标物，150mg苯胺，150mg二苯胺二氯甲烷稀释至10mL
200mg内标物，200mg苯胺，200mg二苯胺二氯甲烷稀释至10mL

样品配制：200mg内标物，200mg样品
通过苯胺与内标物的内标曲线（峰面积比与质量比的比值），计算样品中苯胺的含量，同理计算样品中二苯胺的含量。