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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱方法求助
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qqmefaint

银虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱方法求助

目的：定量出产物中某组分含量
过程：产物是单一向，产物是主要有2组分，但是因为有微量副产物，有大约3种，2种主要组分单纯峰面积不能直接比对出含量，以为之前配过这两种主要组分（混合物）的标样，结果谱图对照的结果是

20%含量-峰面积83%
  18%含量-峰面积87%

  大概比例如此，就是分析方法的选择。

用面积校正归一法，两种物质有校正因子，但是杂峰的校正因子怎么设定和计算呢？因为杂峰总含量超不过5%吧，但是不校正杂峰，结果与实验预期偏差很大，感觉不对。

利用两点外标，结果又是最后总的含量之和为100多，估计也不行。

这种情况应该是要做校正吧，是不是要确定其他杂峰是什么然后设定校正因子呢，还是如何。。

  求助下大家，对了，这两种组分是苯胺-二苯胺，要测定二苯胺在产物中的含量。
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哎呦我去，哥能行不啊
1楼 2011-07-04 09:25:04
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

要测二苯胺，只要做出其校正曲线，对其定量不是就可以知道其具体含量了么？只要色谱能将其的和其他物质很好分开，没有必要管别的物质啊……
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一分耕耘，一分收获。
2楼2011-07-04 14:15:55
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

qqmefaint(金币+5): 先谢谢啦～ 回来试试看哈 2011-07-05 09:02:43
定量出产物中某组分含量
GC最好采用内标曲线法，你这个可以采用邻二氯苯为内标物，对两个物质进行标定，既可以对两组份进行定量分析，还可以得出两组份的感度。
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海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
3楼2011-07-04 15:56:43
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qqmefaint

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by shelly8059 at 2011-07-04 15:56:43:
定量出产物中某组分含量
GC最好采用内标曲线法，你这个可以采用邻二氯苯为内标物，对两个物质进行标定，既可以对两组份进行定量分析，还可以得出两组份的感度。

感度是什么呢？
用内标法是不是要用单组分某一梯度的浓度标准溶液，然后和内标物等量的一起过色谱，然后比对出校正曲线，出校正因子是么？

双组分如何内标呢？应该是单组分吧，手头没什么参考资料，在看电子书学习中。哎
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哎呦我去，哥能行不啊
4楼2011-07-04 16:27:27
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寂寞狗

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个是不是校正因子没有弄合适，很可能是校准物质不纯，我以前遇到这种情况，换个纯度高的物质，重新做校正因子
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5楼2011-07-04 20:32:23
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yangyuling

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by qqmefaint at 2011-07-04 16:27:27:
感度是什么呢？
用内标法是不是要用单组分某一梯度的浓度标准溶液，然后和内标物等量的一起过色谱，然后比对出校正曲线，出校正因子是么？

双组分如何内标呢？应该是单组分吧，手头没什么参考资料，在看 ...

组分含量=（待测组分峰面积/内标峰面积）*待测物对于内标物的相对校正因子*（内标物质量/样品总重）
配制不同组分含量的样品，可已经  （待测组分峰面积/内标峰面积） 和 （内标物质量/样品总重），然后与组分含量作线性曲线，可求出待测物对于内标物的相对校正因子。然后就可以分析该该物质的未知含量了。
多组分和单组份是一样的，分别配制单组份求取就行了
如果所有含量的总和大于100，可以对其再次处理归一为100即可
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一步一个脚印，人生就是由美丽的脚印串联而成的
6楼2011-07-05 09:41:54
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感度是两种物质的峰面积比与质量比的比值。
做内标曲线，可以采用分析级的苯胺和分析级二苯胺试剂。选择合适的方法和内标物。配制5个样品，如
200mg内标物，20mg苯胺，20mg二苯胺 二氯甲烷稀释至10mL
200mg内标物，50mg苯胺，50mg二苯胺 二氯甲烷稀释至10mL
200mg内标物，100mg苯胺，100mg二苯胺 二氯甲烷稀释至10mL
200mg内标物，150mg苯胺，150mg二苯胺 二氯甲烷稀释至10mL
200mg内标物，200mg苯胺，200mg二苯胺 二氯甲烷稀释至10mL

样品配制：200mg内标物，200mg样品
通过苯胺与内标物的内标曲线（峰面积比与质量比的比值），计算样品中苯胺的含量，同理计算样品中二苯胺的含量。
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7楼2011-07-05 10:38:29
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qqmefaint

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by shelly8059 at 2011-07-05 10:38:29:
感度是两种物质的峰面积比与质量比的比值。
做内标曲线，可以采用分析级的苯胺和分析级二苯胺试剂。选择合适的方法和内标物。配制5个样品，如
200mg内标物，20mg苯胺，20mg二苯胺 二氯甲烷稀释至10mL
200mg内标 ...

你好，气相色谱我们这个是靠沸点分的，查了下内标物临氯二苯的沸点是186，苯胺是184-186 这个用临氯二苯，是你们曾经用过还是怎样呢？我也在查查看有别的内标物。
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哎呦我去，哥能行不啊
8楼2011-07-07 13:35:26
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qqmefaint

银虫 (初入文坛)
写错了，邻二氯苯
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9楼2011-07-07 15:05:28
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

qqmefaint(金币+5): 2011-07-18 16:26:07
可以用正十六烷或正十四烷
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海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
10楼2011-07-08 12:42:13
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