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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 请教一个四氢锂铝的问题
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spidermansos

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个四氢锂铝的问题

最近要做一个四氢锂铝的还原反应

1.实验室买的四氢锂铝是灰色的，按理说应该是白色的，是不是因为吸收空气中的水变成这样的呢？如果是，我要做还原反应应该除去水分吗？用什么方法除去比较好？

2.按照一篇文献，我加入四氢锂铝稳定后，用的回流，结果最后打谱显示貌似掉了很多结构，没有达到预期的目标化合物；另外自己又实验了一下，不回流而是室温搅拌，出来的东西点板显示和之前回流得到的不一样，
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1楼 2011-07-01 12:08:07
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shampoo626

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

之前有用过四氢铝锂，刚从包装里拿出的就有点灰的了
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青春如同奔流的江河，一去不回来不及道别
2楼2011-07-01 12:31:12
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

LiAlH4就是灰色的，白色的纯品只有四氢铝锂刚刚制备出来的时候才是吧。
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新药研发，药品注册
3楼2011-07-01 16:55:44
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

spidermansos(金币+1): 谢谢啊，我每次做的时候都是现蒸现用，不过原料要怎么干燥好呢？放干燥器里应该就行了吧 2011-07-01 20:48:28
另外，四氢铝锂、氢化钠、正丁基锂等活泼强还原试剂，都要求在无水条件下进行反应。你把你拥的溶剂都重蒸下，最好现蒸现用。另外，原料也要干燥充分试试。
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新药研发，药品注册
4楼2011-07-01 16:58:58
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webzhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

spidermansos(金币+1): 我是还原内酯成两个羟基 2011-07-01 20:49:01
如果还原醛酮的话常温就可以，1.5eq,如果还原其他的，比如说将羰基还原为亚甲基时，可能要加大当量，并回流。
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5楼2011-07-01 19:12:21
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ahszxuxu

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 3Q 2011-07-02 00:00:25
好的四氢铝锂应该是青灰色易分散（飘散开来）微细颗粒，变白了可能是吸水分解了，若是白的太多，成较大颗粒粉状，则吸水可能更多，需要加大使用量也可以达到目的。
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6楼2011-07-01 19:53:57
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spidermansos

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ahszxuxu at 2011-07-01 19:53:57:
好的四氢铝锂应该是青灰色易分散（飘散开来）微细颗粒，变白了可能是吸水分解了，若是白的太多，成较大颗粒粉状，则吸水可能更多，需要加大使用量也可以达到目的。

好的，谢谢你，我也试着加大了用量，就是怕太大了效果太猛把分子式拆了
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7楼2011-07-03 00:10:20
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dongrisheng

金虫 (小有名气)
灰色的和白色的我都用过，理论上说白色的好点，LAH本来就是白色的，少量氧化就会带点灰色的，不过不影响反应。
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8楼2011-07-03 10:21:32
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奇妙的希望

铁杆木虫 (正式写手)
我以前也用过，无水要求很高，适当多加些没有关系，主要看你还原什么？如果是按文献来的话，没有问题！
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来向大家学习！
9楼2011-07-03 10:25:01
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spidermansos

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by dongrisheng at 2011-07-03 10:21:32:
灰色的和白色的我都用过，理论上说白色的好点，LAH本来就是白色的，少量氧化就会带点灰色的，不过不影响反应。

谢谢啊
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10楼2011-07-03 20:58:02
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