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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 关于稀土金属和西弗碱的反应
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s917

银虫 (小有名气)

[求助] 关于稀土金属和西弗碱的反应

我是做稀土金属和西弗碱的反应的晶体的 现在已经差不多做了一年的实验了 可是还是一个晶体都没有拿到 自己的心里知道这是急不来的 可是都已经这么长时间了没有结果 对身体和精神是双重的折磨啊
我用的是一锅法来做配合物 主要是因为西弗碱不好单独分出来 可是每次加入金属的时候就会有沉淀出现 要不就是没有马上出现而是搅拌了一会之后再出现 沉淀即便是在DMSO 中也溶解的不好 把滤液拿去长晶体吧 要不然就是出沉淀要不然就是什么也没有
真的是很郁闷啊 求各位指点一下
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1楼 2011-06-27 17:34:08
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chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主

【答案】应助回帖

s917(金币+5): 确实是很纠结的 主要是不能得到比较纯而且又稳定的西弗碱 也是很头疼 ph的问题的话 是说如果ph调节的好的话 不会有沉淀吗 2011-06-28 09:13:27
席夫碱配体还好合成吧

最好先得到配体

稀土很容易沉淀   注意一下ph  

大多数金属都沉淀了  过滤掉了 再拿去挥发长单晶就……了吧？

做晶体就是这么纠结 哎
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只爱乐儿
2楼2011-06-27 19:37:14
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babyvox550

铁杆木虫 (著名写手)

吃饭睡觉打豆豆！

【答案】应助回帖

s917(金币+5): 我是醛和胺一比一来做的 看来还是要得到纯的西弗碱比较好了 2011-06-28 09:14:29
会不会是希夫碱没做好，造成胺过量和稀土金属形成沉淀
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http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1850645;http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1871183&fpage=1;http://emuch.net/bbs/viewthre
3楼2011-06-28 00:18:59
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babyvox550

铁杆木虫 (著名写手)

吃饭睡觉打豆豆！

【答案】应助回帖

s917(金币+3): 2011-06-30 19:14:14
结构简单的话，希夫碱的重结晶很好做的。
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4楼2011-06-28 09:25:25
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