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houyan8686

新虫 (小有名气)

[求助] 6-甲基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑的

我用甲基吡啶和4-甲基邻苯二胺还有硫粉(1:1:3)进行的反应,结果是粘稠的咖啡色物质,该用什么重结晶啊?
6-甲基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑颜色是?及它重结晶的方法?
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oyljw

至尊木虫 (职业作家)

格物致知Professional

【答案】应助回帖


houyan8686(金币+10): 用乙醇提了。全溶,黑色的溶液,用活性炭脱色了下,结果还是那颜色,黑色的溶液,想问下该怎么处理啊?甲基吡啶和4-甲基邻苯二胺还有硫粉(1:1:3)进行的反应的温度是多少啊? 2011-06-26 09:10:40
drg1984(金币+1): 谢谢回帖交流! 2011-06-26 23:26:28
先取少量用乙醇试试吧,   实在不行用乙二醇洗洗试试,但首推乙醇
独立之精神自由之思想
2楼2011-06-26 08:50:09
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oyljw

至尊木虫 (职业作家)

格物致知Professional

引用回帖:
Originally posted by oyljw at 2011-06-26 08:50:09:
先取少量用乙醇试试吧,   实在不行用乙二醇洗洗试试,但首推乙醇

引用“用乙醇提了。全溶,黑色的溶液,用活性炭脱色了下,结果还是那颜色,黑色的溶液,想问下该怎么处理啊?甲基吡啶和4-甲基邻苯二胺还有硫粉(1:1:3)进行的反应的温度是多少啊?”


我的想法不成熟,只能试试因为我以前做的 没提出来因为我不会 全瞎弄的。 建议取少量 在乙醇溶液中加盐酸如果有沉淀(要是能生成吡啶盐酸盐就沉淀)抽滤,加碱液(水溶液)中和 抽滤看看行不?

关于温度 我合成的和你的东西不全一样,我合成的是芳香羧酸和邻苯二胺 生成取代的苯并咪唑,是在盐酸溶液里头,盐酸溶液的沸点也就110度左右,和你的条件不同啊 我的里面没有硫
独立之精神自由之思想
4楼2011-06-26 17:04:08
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oyljw

至尊木虫 (职业作家)

格物致知Professional

我做的结果和你差不多 也许合成的那种咪唑就那德行,换甲醇 乙二醇试试,(注意,乙二醇洗完最好用甲醇或乙醇再洗一遍,否则含乙二醇的混合物很难干燥!乙二醇沸点180度呢)实在不行 就光用很少量的甲醇乙醇洗,洗完醇蒸出去,晾凉看看能不能干,要是不能干,干脆直接往下一步做得了  我以前就是以为棕色混合物不是产物呢 让我倒了(我以为聚合了呢
)。
独立之精神自由之思想
5楼2011-06-26 17:10:27
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oyljw

至尊木虫 (职业作家)

格物致知Professional

实在不行  别用乙二醇了
独立之精神自由之思想
6楼2011-06-26 17:11:33
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