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[求助]
关于砷盐检查的一些问题
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| 现在正在做的化合物需要做砷盐检查，药典上对有机物砷盐检查前要进行有机破坏，这所谓的有机破坏是什么方法啊？麻烦高手给指点下，谢了哈~ |
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4楼2014-12-04 14:54:35
bronzezt
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 493 (硕士)
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【答案】应助回帖
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westzilch(金币+1): 谢谢交流！ 2011-06-23 10:14:57
lt猫(金币+1): 2011-06-23 16:38:27
westzilch(金币+1): 谢谢交流！ 2011-06-23 10:14:57
lt猫(金币+1): 2011-06-23 16:38:27
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F. 砷盐检查法 标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 第一法(古蔡氏法) 仪器装置 如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 仪器装置 如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm, 外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（180mm，内径10mm，于5.0ml处有一刻度）。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。 标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。 检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，即得。 【附注】 (1)所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑,或至多生成仅可辩认的斑痕。 (2)制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。 (3)本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 (4)醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g， 浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。 |
2楼2011-06-23 08:02:58
kaka08_bin
铁杆木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-06-23 16:34:53
lt猫(金币+9): 2011-06-23 16:38:19
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-06-23 16:34:53
lt猫(金币+9): 2011-06-23 16:38:19
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常用于有机物破坏的方法有两种 1. 湿化法（湿法破坏）主要用硫酸来破坏有机物 2. 消化法 ⑴HNO3-H2SO4消化法 ⑵H2SO4-H2O2消化法 ⑶H2SO4-HCLO4消化法 3.灰化法（干法灰化），将样品灰化。用灰分来测定这些元素。 干法灰化又分 1.直接灰化法（用于含Cu、Pb、Zn样品中的有机物破坏） 2.Ca(OH)2法（用于含砷有机样品的破坏） 3.NaOH法（适用于含锡样品的有机物破坏） 1． 直接灰化法 固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却→加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水定容到50ml的容 量瓶中 液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上 2． Ca(OH)2法 (含砷样) 称5g样+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰白色→冷却→加 6N HCL溶解→定容50ml 3． NaOH法 (含锡样品) 称样5g +10% NaOH 3ml→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容 二湿法破坏 1．HNO3-H2SO4 HNO3-H2SO4 消化法适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品分析。 样品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色时→加HNO3 2-5ml→有机物完全分解→不再有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白) 2.H2SO4-H2O2消化法 此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏方法 eg： 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白) 3.H2SO4-HCLO4消化法 适用于含Sn、Fe 有机物的破坏 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液体→加热20分 钟→冷却→加10ml水→定容50ml 以上我们讲了湿法破坏的三种方法，可以根据要测的样品和所有的试剂仪器来选择有机物的破坏 |
3楼2011-06-23 12:36:20
5楼2014-12-04 19:51:13