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weiliao100

金虫 (正式写手)


[交流] 药物成盐前后的分离分析方法的建立

各位大侠:
    小弟做药不久,现在遇到一个问题,想跟大家分享一下.我在做一些药物的色谱纯的分析时,发现有些药物是由游离碱跟酸成盐制得的,在做色谱纯度(有关物质检查)时,发现一些方法对游离碱和盐的保留时间基本一致,比如三苯氧胺和枸橼酸他莫昔芬,头孢匹罗和硫酸头孢匹罗,地氯雷他定和枸橼酸地氯雷他定,那么我想跟大家探讨的是:
(1)在做反应监控时,或者盐的有关物质检查时,这些方法可用吗,报批上有没有要求说是,游离碱必须和盐达到基线分离,如果达不到基线分离,报批时,会不会不被批准?
(2)有些盐的药效成分就是游离碱,那么有必要将盐和游离碱分开吗?
(3)如果非要分开,一般要怎么去寻找这样的分离条件呢?
(4)国家有没有关于游离碱和盐的分离(分析)要求的文件呢?
请大家不吝赐教,踊跃参与讨论 谢谢
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药物成盐

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引用回帖:
Originally posted by weiliao100 at 2011-06-22 16:00:07:
哦,那么这个特殊的色谱柱指的是什么色谱柱呢,选择的话,有没有什么原则可以遵循?谢谢!

没有这方面的实际经验。不过像离子色谱等可定有条件可以把它分开吧……
9楼2011-06-22 16:36:15
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查看全部 35 个回答

weiliao100(金币+1):谢谢参与
做过一些,酸根没有紫外吸收的就不说了,有紫外吸收的一般酸根出峰都很早,与碱基的分离完全没有问题。没有提意见要求证明,在测定条件下是否完全电离的。
2楼2011-06-22 15:51:06
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★ ★
weiliao100(金币+1):谢谢参与
chinarencxp(金币+1): 鼓励 2011-06-22 21:25:08
主成分基团相同(只是不同的酸根、碱基或盐时),用液相做主峰的出峰时间好像就是一样的。我做过的一个在羧酸状态和成了钠盐之后出峰时间一样。
非要分开的话应该就得选用特殊的色谱柱。
3楼2011-06-22 15:56:57
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weiliao100

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-06-22 15:56:57:
主成分基团相同(只是不同的酸根、碱基或盐时),用液相做主峰的出峰时间好像就是一样的。我做过的一个在羧酸状态和成了钠盐之后出峰时间一样。
非要分开的话应该就得选用特殊的色谱柱。

哦,那么这个特殊的色谱柱指的是什么色谱柱呢,选择的话,有没有什么原则可以遵循?谢谢!
4楼2011-06-22 16:00:07
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简单回复
2011-06-22 16:07   回复  
weiliao100(金币+1):谢谢参与
chinarencxp(金币-1): 专业版求助帖,请不要发布纯表情。希望下次注意哦 2011-06-22 21:25:59
2011-06-22 16:38   回复  
weiliao100(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by weiliao100 at 2011-06-22 14:54:42: 各位大侠: 小弟做药不久,现在遇到一个问题,想跟大家分享一下.我在做一些药物的色谱纯的分析时,发现有些药物是由游离碱跟酸成盐制得的,在做色谱纯度(有关物质检查)时,发现一些方法对游离碱和盐的保留时 ...

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