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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于高效液相时溶剂峰
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lt猫

银虫 (小有名气)

[求助] 关于高效液相时溶剂峰

我用高效液相时，溶剂峰前总是有一小峰，或者与溶剂峰重叠，据说溶剂峰前的峰就没有定量的意义，是这样的吗？哪位高手帮忙解决下怎么处理这种情况，流动相是乙腈：水（65：35），溶剂是乙腈，谢谢~

[ Last edited by lt猫 on 2011-6-21 at 14:45 ]
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1楼 2011-06-21 14:43:46
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-06-21 15:28:10
lt猫(金币+10): 2011-06-21 15:39:34
先要排除样品污染（样品、溶剂、进样瓶）或者是上一针的残留造成的这种情况。
流动相极性大于固定相极性的情况，是反相色谱。
当溶剂峰前面出峰时说明出峰的物质极性有可能比流动相还要大。那就说明流动相对该物质检测是不合适的。
主峰出峰时间是多少？建议调节流动相的比例试一下。
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学无止境
2楼2011-06-21 15:07:53
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ccyou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

更换流动相或者变一下流动相的比例，使出峰时间后移
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3楼2011-06-21 15:18:29
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lt猫

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-06-21 15:07:53:
先要排除样品污染（样品、溶剂、进样瓶）或者是上一针的残留造成的这种情况。
流动相极性大于固定相极性的情况，是反相色谱。
当溶剂峰前面出峰时说明出峰的物质极性有可能比流动相还要大。那就说明流动相对该物 ...

基本上可以排除样品污染这种情况，主成份出峰8min左右，调整了之后主成分出峰就太晚了~
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4楼2011-06-21 15:19:57
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-06-21 21:03:25
引用回帖:
Originally posted by lt猫 at 2011-06-21 15:19:57:
基本上可以排除样品污染这种情况，主成份出峰8min左右，调整了之后主成分出峰就太晚了~

有关物质检测吗？溶剂峰前的那个要是杂质峰的话主峰时间可以往后调。还可以试一下用梯度洗脱程序。
要是含量的话就不用考虑溶剂峰前面的峰了。
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学无止境
5楼2011-06-21 15:29:39
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