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Hforever0430

金虫 (小有名气)

[求助] 求助各位高手,NMP如何除水以及用量问题

我想要做酰氯,NMP要除水,用CaH2好还是用P2O5好啊,还有要是用P2O5的话,用量应怎么安排啊,谢谢!!!
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希望自己永远幸福
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lsdk

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


zznjut(金币+1): 欢迎 2011-06-21 12:11:48
Hforever0430(金币+2): 2011-06-21 16:19:51
先用无水CaCl2处理24小时以上,再减压蒸馏,蒸好后放入处理好的分子筛或者其他吸水剂,密闭保存。
2楼2011-06-21 12:11:19
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Hforever0430

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lsdk at 2011-06-21 12:11:19:
先用无水CaCl2处理24小时以上,再减压蒸馏,蒸好后放入处理好的分子筛或者其他吸水剂,密闭保存。

那要是用P2O5呢,用量是多少呢,比如说100ml用多少P2O5,或者用多少CaCl2呢
希望自己永远幸福
3楼2011-06-21 16:21:32
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ustc007

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Hforever0430(金币+3): 2 2011-06-24 07:51:23
用CaH2,效果更好啊
明德 善行
4楼2011-06-21 16:42:24
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lsdk

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by lsdk at 2011-06-21 12:11:19:
先用无水CaCl2处理24小时以上,再减压蒸馏,蒸好后放入处理好的分子筛或者其他吸水剂,密闭保存。

用CaCl2是因为价格比较便宜呵呵,我们之前用量没有固定,多加点也没关系,一个500ML的分析纯的瓶子底下起码有1~2公分厚度的CaCl2
5楼2011-06-27 12:06:46
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆

楼上的我都比较赞同,我要说的是还是不要想着用P2O5,因为毒性以及危险性比较高。
西藏,新疆。。。中国永远的痛
6楼2011-06-27 12:17:24
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jim246

新虫 (小有名气)

强烈推荐CaH2法! 40度搅拌48h后,减压蒸馏就好了!
如果用P2O5的话,首先NMP要CaCl2预干燥,再加P2O5室温搅拌,用量一般是1L的NMP用10克P2O5就够了!!!
ATRP………………
7楼2011-06-27 12:29:52
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Hforever0430

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lsdk at 2011-06-27 12:06:46:
用CaCl2是因为价格比较便宜呵呵,我们之前用量没有固定,多加点也没关系,一个500ML的分析纯的瓶子底下起码有1~2公分厚度的CaCl2

谢谢帮助,很受启发
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8楼2011-06-30 07:10:59
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Hforever0430

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by czx2910863 at 2011-06-27 12:17:24:
楼上的我都比较赞同,我要说的是还是不要想着用P2O5,因为毒性以及危险性比较高。

好的,谢谢指点
希望自己永远幸福
9楼2011-06-30 07:11:49
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Hforever0430

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jim246 at 2011-06-27 12:29:52:
强烈推荐CaH2法! 40度搅拌48h后,减压蒸馏就好了!
如果用P2O5的话,首先NMP要CaCl2预干燥,再加P2O5室温搅拌,用量一般是1L的NMP用10克P2O5就够了!!!

谢谢
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10楼2011-06-30 07:12:25
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