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jim246

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 破碎天地 at 2011-06-27 23:02:04:
请问一下聚甲醛,三甲基氯硅烷,四氯化锡这三样东西该怎么加,有的文献说先混合好在加入溶液中,有的说一个一个加,但是我试了一下,按照聚甲醛,,三甲基氯硅烷,四氯化锡的顺序加入,结果加到四氯化锡的时候 ...

我的步骤是,聚合物----溶剂-----溶解后----加热到50度-----加入多聚甲醛-----加入三甲基氯硅烷---搅拌20分钟-----再滴四氯化锡-------反应一定时间后------在乙醇中析出
ATRP………………
11楼2011-06-27 23:52:36
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破碎天地

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jim246 at 2011-06-27 23:52:36:
我的步骤是,聚合物----溶剂-----溶解后----加热到50度-----加入多聚甲醛-----加入三甲基氯硅烷---搅拌20分钟-----再滴四氯化锡-------反应一定时间后------在乙醇中析出

我的反应过程跟你的很想像,除了我是全部加完试剂再加热的,但是为什么加四氯化锡的时候溶液就有沉淀产生呢?
还有请问一下,反映物和那三样氯甲基话的试剂比例应该是如何,我看有的是10:10:1有的是5:5:1那个比较好呢?溶液氯仿的量有影响么?反映多长时间啊?谢谢

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12楼2011-06-28 15:45:42
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284433144

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
1701228楼: Originally posted by 破碎天地 at 2011-06-28 15:45:42
我的反应过程跟你的很想像,除了我是全部加完试剂再加热的,但是为什么加四氯化锡的时候溶液就有沉淀产生呢?
还有请问一下,反映物和那三样氯甲基话的试剂比例应该是如何,我看有的是10:10:1有的是5:5:1那个 ...

您好,我在做反应的时候也遇到了聚砜析出的问题。不知道您是怎么解决的呢?
13楼2012-09-19 23:02:13
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郭耀鹏

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 破碎天地 at 2011-06-27 23:02:04
请问一下聚甲醛,三甲基氯硅烷,四氯化锡这三样东西该怎么加,有的文献说先混合好在加入溶液中,有的说一个一个加,但是我试了一下,按照聚甲醛,,三甲基氯硅烷,四氯化锡的顺序加入,结果加到四氯化锡的时候溶液 ...

我也遇到同样的问题
出类拔萃
14楼2013-04-06 19:30:12
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MS_xiaoyan

金虫 (小有名气)

聚甲醛,三甲基氯硅烷,四氯化锡这种方法做氯甲基化,需要什么条件,需要惰性气体保护或者需要干燥环境下吗。因为三甲基氯硅烷和四氯化锡都很怕水,可是文献里又说可以直接在空气中反应。。
遇见了谁,又错过了谁,青春总是有太多遗憾
15楼2013-08-31 10:03:42
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