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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 1000金币悬赏，做过回收率和线性范围的同学进
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致死之眠

金虫 (知名作家)

[交流] 1000金币悬赏，做过回收率和线性范围的同学进

情况是这样的，我要投稿，编辑部的编辑同志说我回收率和线性范围计算错误，改了好几次人家还说我算错了，浓度不对，请各位高手帮忙看看问题出在哪里，谁能改出让编辑满意的结果1000金币奉上，最后一次机会了，如果再改不对人家就不接收了，明天早上决定是否录用，请各位帮忙看看，本人拜谢

2.3 衍生化反应  取样品溶液200 微升，加入硼酸盐缓冲溶液200 微升，NBD-Cl溶液300 微升，60 ℃水浴中避光反应1 h，50 ℃水浴用氮气吹干，残渣用1.0 mL流动相复溶，过0.2 微米微孔滤膜，即得。空白对照的制备：以硼酸盐缓冲溶液（pH 8.5）作为空白溶液，同法进行衍生化。

线性关系考察  分别精密吸取2种D-样品储备液适量，用水稀释制成含D-样品A和D-样品B均为800 微克•mL-1的对照品溶液。按2.3项下（见上一段）方法进行衍生化，挥干衍生化试剂后，残渣用1.0 mL流动相复溶。滤过，取滤液0.5 mL，用流动相定容至10 mL。精密吸取0.25，0.5，1.0，1.5和2.0 mL，分别置于5 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，进样分析。以质量浓度C为横坐标，峰面积 A 为纵坐标，进行线性回归， D-样品A线性回归方程为：Y=23454X-695（r=0.9991）， D-样品B线性回归方程为：Y=13523X-125（r=0.9990），由r值可知，D-样品A和D-样品B质量浓度在2.0～16.0 微克•mL-1范围内，峰面积与质量浓度线性关系良好。

回收率实验  分别取2种D样品储备溶液各2份制备成含D-样品质量浓度为800 微克•mL-1的溶液，按2.3项下方法衍生化，精密移取该溶液0.5mL至50mL量瓶中，用流动相定容至刻度，作为对照溶液。分别取2种L-样品储备液制备成质量浓度为800 微克•mL-1的供试品溶液。分别精密移取D-样品对照溶液0.5，1.0和1.5mL于100mL量瓶中，用硼酸盐缓冲液定容至刻度，得相当于对D-样品对照品溶液浓度0.5％，1％和1.5％的溶液，取该溶液200μL（每个质量浓度取3份），分别加入L-样品供试品溶液200μL，再加入NBD-Cl溶液300μL于60 ℃水浴避光反应1 h， 50 ℃水浴用空气流挥干溶剂，1mL流动相复溶。精密吸取20μL 注入液相色谱仪，记录色谱图，计算回收率，结果见表1和表2。D-样品和D-样品的回收率均为101.0%，RSD分别为1.7%和0.37%。因此用该方法可准确测定样品的对映体杂质。

                 加入量（μg）       
0.5%             0.80                 
               
1%                     1.60               
                       
1.5%             2.40
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1楼2011-06-13 18:17:28
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
致死之眠(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币+2): 鼓励一下~ 2011-06-25 15:50:43
“滤过，取滤液0.5 mL，用流动相定容至10 mL。”----1ml滤完还有0.5ml吗？
回收率：
“精密移取该溶液0.5mL至50mL量瓶中，”----该溶液是那个溶液？衍生化完又稀释的吗？那你对照的浓度是多少？那你现在的浓度是80ug/ml。你对照的最终浓度是0.80ug/ml！！！对照不是用100%浓度？
“取该溶液200μL（每个质量浓度取3份），”----该溶液是那个溶液？对照溶液？？
“取该溶液200μL（每个质量浓度取3份），分别加入L-样品供试品溶液200μL，再加入NBD-Cl溶液300μL于60 ℃水浴避光反应1 h， 50 ℃水浴用空气流挥干溶剂，1mL流动相复溶。”----相当于你又把对照和样品稀释了5倍？？！
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2楼2011-06-13 19:30:08
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★
致死之眠(金币+1):谢谢参与
致死之眠(金币+50): 第一条说对了，但不是大5倍，我和我的导师都认为我是对的，编辑算的说不对 2011-06-13 19:54:54
对吻鱼(金币+3): 感谢提供建议~欢迎常来分析版~ 2011-06-25 15:50:54
1、线性范围大了5倍。200微升含160微克，共稀释100倍，所以中间浓度是1.6微克/毫升。
2、计算回收率要扣除L样品中含的D。

[ Last edited by ltxin2009 on 2011-6-13 at 19:57 ]
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3楼2011-06-13 19:52:52
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
挺大方，谢谢。
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4楼2011-06-13 19:58:50
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guojiahu

禁虫 (知名作家)
★
致死之眠(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
5楼2011-06-13 19:59:32
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slytjiaofei

木虫之王 (文学泰斗)
★
致死之眠(金币+1):谢谢参与
不懂啊！！！
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6楼2011-06-13 20:03:01
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
回收率试验操作方法有问题，衍生时样品体积变为400微升了。

[ Last edited by ltxin2009 on 2011-6-13 at 20:11 ]
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7楼2011-06-13 20:08:40
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢提供建议~欢迎常来分析版~ 2011-06-25 15:51:10
分别精密移取D-样品对照溶液0.5，1.0和1.5mL于100mL量瓶中，用硼酸盐缓冲液定容至刻度，得相当于对D-样品对照品溶液浓度0.5％，1％和1.5％的溶液。
应该为：分别精密移取D-样品对照溶液0.5，1.0和1.5mL于100mL量瓶中，用L的供试品溶液定容至刻度，得相当于对D-样品对照品溶液浓度0.5％，1％和1.5％的溶液。
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8楼2011-06-13 20:15:12
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致死之眠

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-06-13 20:15:12:
分别精密移取D-样品对照溶液0.5，1.0和1.5mL于100mL量瓶中，用硼酸盐缓冲液定容至刻度，得相当于对D-样品对照品溶液浓度0.5％，1％和1.5％的溶液。
应该为：分别精密移取D-样品对照溶液0.5，1.0和1.5mL于100mL量 ...

对不起，当前用户已经获得 50 个金币了，不能给同一个用户超过10个金币

系统不让给啊，看来只能一次付款，对不住了，说的有点接近，但是估计编辑还不能满意
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11楼2011-06-13 20:21:46
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
线性：200微升含160微克，共稀释100倍，所以中间浓度是1.6微克/毫升。
我算错了？
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12楼2011-06-13 20:24:58
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
致死之眠(金币+1):谢谢参与
1\D-样品A和D-样品B质量浓度在2.0～16.0 微克•mL-1范围内
是不是应该是40-320微克•mL-1（折算成衍生化前的浓度）
2、表格看不见
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13楼2011-06-13 20:26:25
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
做线性时，先衍生再稀释属于错误操作，应该先稀释再衍生。

[ Last edited by ltxin2009 on 2011-6-13 at 20:38 ]
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14楼2011-06-13 20:29:43
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2011-06-13 20:21:46:
对不起，当前用户已经获得 50 个金币了，不能给同一个用户超过10个金币

系统不让给啊，看来只能一次付款，对不住了，说的有点接近，但是估计编辑还不能满意

没关系，我只是对这个问题感兴趣。
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15楼2011-06-13 20:36:24
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致死之眠

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-06-13 20:24:58:
线性：200微升含160微克，共稀释100倍，所以中间浓度是1.6微克/毫升。
我算错了？

我原来的应该没错，我的论文已经通过审阅了，6位药物分析博导审核都没提出问题，我自己的导师也坚持认为我是对的，导师从事分析30年了而且是本学科主任，可是编辑坚持我是错的，来来回回修改5,6次了编辑还不满意，我就想听听还有其他人有别的算法没，万一碰上编辑的算法好参看如何修改
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16楼2011-06-13 20:38:36
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sloan36

禁虫 (著名写手)
★
致死之眠(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
21楼2011-06-13 21:02:52
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
致死之眠(金币+1):谢谢参与
best wishes to you~~~
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25楼2011-06-13 21:22:43
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denvoll

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
应该说相信关系放大了10倍，应该说后面实验的D样品浓度在原来的同体积移取量上稀释了10倍。
还有个不知道不好地方：2.3 衍生化反应  取样品溶液200 微升，但是做回收的时候取该溶液200μL（每个质量浓度取3份），分别加入L-样品供试品溶液200μL，这样一共有400ml，明显与你衍生化反应条件不一样。存在疑问。
解决办法，做曲线前后的浓度稀释比例要一致（可以通过少移取或者低浓度的D溶液来解决问题），做回收率：可以D+L溶液一半一半，但是体积总量为200ml。这样至少从表达上看不出问题
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28楼2011-06-13 21:54:31
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denvoll

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
”相信“是”线性“关系稀释了10倍。以上是我个人的理解，特别是后面400ml的体积如果从严格上说，前后的反应参数不一样，结果就值得怀疑的。
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29楼2011-06-13 21:56:54
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浩月

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
没看懂兄弟写的，你这个是测实际样品，还是只是建立一个方法而没有测实样。线性范围我认为应该换算至样品的浓度，因为中间过程也算是是方法。你的回收率有三个浓度，但只有一个值，没看懂你怎么算的。我认为是测定样品浓度后，加入与测定的样品同浓度的标液，然后进行计算，能有三个浓度水品是最好的。
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30楼2011-06-14 01:49:37
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2011-06-13 20:38:36:
我原来的应该没错，我的论文已经通过审阅了，6位药物分析博导审核都没提出问题，我自己的导师也坚持认为我是对的，导师从事分析30年了而且是本学科主任，可是编辑坚持我是错的，来来回回修改5,6次了编辑还不满 ...

不管谁审核过的，做线性时，先衍生再稀释肯定是错误的。
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31楼2011-06-14 09:33:49
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光辉

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
对吻鱼(金币+2): 感谢提供建议~欢迎常来分析版~ 2011-06-25 15:51:25
看衍生试剂，lz做的是氨基酸或者生物胺类带氨基的小分子吧。
标曲应该在标样样品的时候就稀释到相应倍数，回收率那一段看不太明白。如果这样写估计审稿的也会不明白。
建议lz找个做检测方法的文章看看，随便什么物质如果是建立检测方法的文章都有这些东西。英文的会相当详细，中文的如果不是很次的期刊也都可以。
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32楼2011-06-14 10:51:29
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imokfe

新虫 (小有名气)
路过啊
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33楼2011-06-25 09:14:19
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简单回复
dongkaiyu4309楼
2011-06-13 20:15   回复  
致死之眠(金币+1):谢谢参与
cuixun200810楼
2011-06-13 20:17   回复  
致死之眠(金币+1):谢谢参与
li22191817楼
2011-06-13 20:53   回复  
致死之眠(金币+1):谢谢参与
chuanyue-52018楼
2011-06-13 20:53   回复  
致死之眠(金币+1):谢谢参与
jichunyan19楼
2011-06-13 20:55   回复  
致死之眠(金币+1):谢谢参与
jichunyan20楼
2011-06-13 20:55   回复  
shiweidong1222楼
2011-06-13 21:06   回复  
致死之眠(金币+1):谢谢参与
stianq23楼
2011-06-13 21:11   回复  
致死之眠(金币+1):谢谢参与
bullys021224楼
2011-06-13 21:15   回复  
致死之眠(金币+1):谢谢参与
junjankyy26楼
2011-06-13 21:42   回复  
致死之眠(金币+1):谢谢参与
可口可乐102427楼
2011-06-13 21:50   回复  
致死之眠(金币+1):谢谢参与
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