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致死之眠

金虫 (知名作家)

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[交流] 1000金币悬赏，做过回收率和线性范围的同学进

情况是这样的，我要投稿，编辑部的编辑同志说我回收率和线性范围计算错误，改了好几次人家还说我算错了，浓度不对，请各位高手帮忙看看问题出在哪里，谁能改出让编辑满意的结果1000金币奉上，最后一次机会了，如果再改不对人家就不接收了，明天早上决定是否录用，请各位帮忙看看，本人拜谢

2.3 衍生化反应  取样品溶液200 微升，加入硼酸盐缓冲溶液200 微升，NBD-Cl溶液300 微升，60 ℃水浴中避光反应1 h，50 ℃水浴用氮气吹干，残渣用1.0 mL流动相复溶，过0.2 微米微孔滤膜，即得。空白对照的制备：以硼酸盐缓冲溶液（pH 8.5）作为空白溶液，同法进行衍生化。

线性关系考察  分别精密吸取2种D-样品储备液适量，用水稀释制成含D-样品A和D-样品B均为800 微克•mL-1的对照品溶液。按2.3项下（见上一段）方法进行衍生化，挥干衍生化试剂后，残渣用1.0 mL流动相复溶。滤过，取滤液0.5 mL，用流动相定容至10 mL。精密吸取0.25，0.5，1.0，1.5和2.0 mL，分别置于5 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，进样分析。以质量浓度C为横坐标，峰面积 A 为纵坐标，进行线性回归， D-样品A线性回归方程为：Y=23454X-695（r=0.9991）， D-样品B线性回归方程为：Y=13523X-125（r=0.9990），由r值可知，D-样品A和D-样品B质量浓度在2.0～16.0 微克•mL-1范围内，峰面积与质量浓度线性关系良好。

回收率实验  分别取2种D样品储备溶液各2份制备成含D-样品质量浓度为800 微克•mL-1的溶液，按2.3项下方法衍生化，精密移取该溶液0.5mL至50mL量瓶中，用流动相定容至刻度，作为对照溶液。分别取2种L-样品储备液制备成质量浓度为800 微克•mL-1的供试品溶液。分别精密移取D-样品对照溶液0.5，1.0和1.5mL于100mL量瓶中，用硼酸盐缓冲液定容至刻度，得相当于对D-样品对照品溶液浓度0.5％，1％和1.5％的溶液，取该溶液200μL（每个质量浓度取3份），分别加入L-样品供试品溶液200μL，再加入NBD-Cl溶液300μL于60 ℃水浴避光反应1 h， 50 ℃水浴用空气流挥干溶剂，1mL流动相复溶。精密吸取20μL 注入液相色谱仪，记录色谱图，计算回收率，结果见表1和表2。D-样品和D-样品的回收率均为101.0%，RSD分别为1.7%和0.37%。因此用该方法可准确测定样品的对映体杂质。

         加入量（μg）
0.5%          0.80

1%                1.60

1.5%       2.40

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1楼 2011-06-13 18:17:28

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致死之眠

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引用回帖:

Originally posted by ltxin2009 at 2011-06-13 20:24:58:
线性：200微升含160微克，共稀释100倍，所以中间浓度是1.6微克/毫升。
我算错了？

我原来的应该没错，我的论文已经通过审阅了，6位药物分析博导审核都没提出问题，我自己的导师也坚持认为我是对的，导师从事分析30年了而且是本学科主任，可是编辑坚持我是错的，来来回回修改5,6次了编辑还不满意，我就想听听还有其他人有别的算法没，万一碰上编辑的算法好参看如何修改

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16楼2011-06-13 20:38:36

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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

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★ ★ ★
致死之眠(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币+2): 鼓励一下~ 2011-06-25 15:50:43

“滤过，取滤液0.5 mL，用流动相定容至10 mL。”----1ml滤完还有0.5ml吗？
回收率：
“精密移取该溶液0.5mL至50mL量瓶中，”----该溶液是那个溶液？衍生化完又稀释的吗？那你对照的浓度是多少？那你现在的浓度是80ug/ml。你对照的最终浓度是0.80ug/ml！！！对照不是用100%浓度？
“取该溶液200μL（每个质量浓度取3份），”----该溶液是那个溶液？对照溶液？？
“取该溶液200μL（每个质量浓度取3份），分别加入L-样品供试品溶液200μL，再加入NBD-Cl溶液300μL于60 ℃水浴避光反应1 h， 50 ℃水浴用空气流挥干溶剂，1mL流动相复溶。”----相当于你又把对照和样品稀释了5倍？？！

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2楼2011-06-13 19:30:08

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