24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

致死之眠

金虫 (知名作家)

应助: 0 (幼儿园)
贵宾: 0.006
金币: 886.6
帖子: 6466
在线: 532小时
虫号: 1050222

[交流] 1000金币悬赏，做过回收率和线性范围的同学进

情况是这样的，我要投稿，编辑部的编辑同志说我回收率和线性范围计算错误，改了好几次人家还说我算错了，浓度不对，请各位高手帮忙看看问题出在哪里，谁能改出让编辑满意的结果1000金币奉上，最后一次机会了，如果再改不对人家就不接收了，明天早上决定是否录用，请各位帮忙看看，本人拜谢

2.3 衍生化反应  取样品溶液200 微升，加入硼酸盐缓冲溶液200 微升，NBD-Cl溶液300 微升，60 ℃水浴中避光反应1 h，50 ℃水浴用氮气吹干，残渣用1.0 mL流动相复溶，过0.2 微米微孔滤膜，即得。空白对照的制备：以硼酸盐缓冲溶液（pH 8.5）作为空白溶液，同法进行衍生化。

线性关系考察  分别精密吸取2种D-样品储备液适量，用水稀释制成含D-样品A和D-样品B均为800 微克•mL-1的对照品溶液。按2.3项下（见上一段）方法进行衍生化，挥干衍生化试剂后，残渣用1.0 mL流动相复溶。滤过，取滤液0.5 mL，用流动相定容至10 mL。精密吸取0.25，0.5，1.0，1.5和2.0 mL，分别置于5 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，进样分析。以质量浓度C为横坐标，峰面积 A 为纵坐标，进行线性回归， D-样品A线性回归方程为：Y=23454X-695（r=0.9991）， D-样品B线性回归方程为：Y=13523X-125（r=0.9990），由r值可知，D-样品A和D-样品B质量浓度在2.0～16.0 微克•mL-1范围内，峰面积与质量浓度线性关系良好。

回收率实验  分别取2种D样品储备溶液各2份制备成含D-样品质量浓度为800 微克•mL-1的溶液，按2.3项下方法衍生化，精密移取该溶液0.5mL至50mL量瓶中，用流动相定容至刻度，作为对照溶液。分别取2种L-样品储备液制备成质量浓度为800 微克•mL-1的供试品溶液。分别精密移取D-样品对照溶液0.5，1.0和1.5mL于100mL量瓶中，用硼酸盐缓冲液定容至刻度，得相当于对D-样品对照品溶液浓度0.5％，1％和1.5％的溶液，取该溶液200μL（每个质量浓度取3份），分别加入L-样品供试品溶液200μL，再加入NBD-Cl溶液300μL于60 ℃水浴避光反应1 h， 50 ℃水浴用空气流挥干溶剂，1mL流动相复溶。精密吸取20μL 注入液相色谱仪，记录色谱图，计算回收率，结果见表1和表2。D-样品和D-样品的回收率均为101.0%，RSD分别为1.7%和0.37%。因此用该方法可准确测定样品的对映体杂质。

         加入量（μg）
0.5%          0.80

1%                1.60

1.5%       2.40

回复此楼

» 猜你喜欢

请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。已经有4人回复
真诚求助：手里的省社科项目结项要求主持人一篇中文核心，有什么渠道能发核心吗已经有6人回复
孩子确诊有中度注意力缺陷已经有14人回复
三甲基碘化亚砜的氧化反应已经有4人回复
请问下大家为什么这个铃木偶联几乎不反应呢已经有5人回复
请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗已经有5人回复
2025冷门绝学什么时候出结果已经有3人回复
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入已经有4人回复
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生已经有6人回复
AI论文写作工具：是科研加速器还是学术作弊器？已经有3人回复

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

散401个金币，祝大家超越400分！已经有450人回复
悬赏50金币求指点已经有15人回复
高RMB和高金币悬赏已经有3人回复
120金币悬赏付克烷基化反应已经有9人回复
200金币高额悬赏已经有27人回复
液相色谱线性考察的具体步骤已经有13人回复
样品检测RSD计算问题已经有5人回复
提取回收率在多少范围内合格？已经有4人回复
液相回收率怎么计算？已经有6人回复
滴定法做准确度的回收率范围已经有5人回复
关于悬赏金币发放情况的调查~是否应该在得到答案之后发放所有悬赏的金币已经有138人回复
体内分析，内标回收率也需要做三个浓度吗？还是只做试验中采用的那个浓度就可以。已经有6人回复
做回收率实验回收率超过100%，诡异的事情发生了已经有33人回复
LSV可以用来做浓度的线性吗？已经有3人回复
做液相回收率才40% 怎么办？？？已经有6人回复
回收率为什么会超过百分之百已经有5人回复
【求助】实际样品测定RSD怎么算已经有12人回复
【求助】300金币悬赏一个燃烧剂的测定已经有88人回复
【求助】供试品的稀释倍数？已经有5人回复
【求助】RSD的范围已经有5人回复
【请教】如何取回悬赏的金币已经有11人回复

» 抢金币啦！回帖就可以得到:
查看全部散金贴

1楼2011-06-13 18:17:28

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:

Originally posted by 致死之眠 at 2011-06-13 20:21:46:
对不起，当前用户已经获得 50 个金币了，不能给同一个用户超过10个金币

系统不让给啊，看来只能一次付款，对不住了，说的有点接近，但是估计编辑还不能满意

没关系，我只是对这个问题感兴趣。

赞一下

回复此楼

15楼2011-06-13 20:36:24

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

查看全部 33 个回答

zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

应助: 36 (小学生)
贵宾: 0.1
金币: 39244.6
帖子: 23668
在线: 481.7小时
虫号: 985556

★ ★ ★
致死之眠(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币+2): 鼓励一下~ 2011-06-25 15:50:43

“滤过，取滤液0.5 mL，用流动相定容至10 mL。”----1ml滤完还有0.5ml吗？
回收率：
“精密移取该溶液0.5mL至50mL量瓶中，”----该溶液是那个溶液？衍生化完又稀释的吗？那你对照的浓度是多少？那你现在的浓度是80ug/ml。你对照的最终浓度是0.80ug/ml！！！对照不是用100%浓度？
“取该溶液200μL（每个质量浓度取3份），”----该溶液是那个溶液？对照溶液？？
“取该溶液200μL（每个质量浓度取3份），分别加入L-样品供试品溶液200μL，再加入NBD-Cl溶液300μL于60 ℃水浴避光反应1 h， 50 ℃水浴用空气流挥干溶剂，1mL流动相复溶。”----相当于你又把对照和样品稀释了5倍？？！

赞一下(2人)

回复此楼

2楼2011-06-13 19:30:08

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖