【答案】应助回帖

11楼2011-06-13 14:41:01

zhangyanpeng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:

Originally posted by lihaiyan9163 at 2011-06-13 14:37:22:
三乙胺对柱效的影响很大！柱子应该是坏了！！！

12楼2011-06-13 14:48:13

zhangyanpeng

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 70.7
帖子: 39
在线: 14.2小时
虫号: 1072458
注册: 2010-08-10
专业: 有机合成

引用回帖:

Originally posted by jinkina at 2011-06-13 14:41:01:
用柱温箱了吗，室温的变化对出峰时间有较大的影响的

用了，柱温控制了，但是出峰时间变化很大

13楼2011-06-13 14:49:56

leecius

铁杆木虫 (正式写手)

PhEPI: 4
应助: 51 (初中生)
贵宾: 0.327
金币: 5466.8
散金: 230
红花: 6
沙发: 1
帖子: 484
在线: 131.4小时
虫号: 1197660
注册: 2011-01-29
性别: GG
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 多谢指教，欢迎常来药学版！ 2011-06-13 20:58:32
zhangyanpeng(金币+20): 2011-06-14 15:45:13

引用回帖:

Originally posted by zhangyanpeng at 2011-06-13 14:20:24:
流动相用了三乙胺水溶和甲醇，C18柱，液相waters-2690，进样20ul，自动进样

楼主的保留时间变化是单向的还是反复的？反复的就是系统不稳定，单向的有可能是三乙胺碱性太强，溶解了部分的硅胶键合相，是色谱柱的保留能力变弱！

赞一下(1人)

心似白云常自在，意如流水任东西。

14楼2011-06-13 15:05:17

chfpl_1

金虫 (著名写手)

PhEPI: 1
应助: 4 (幼儿园)
金币: 1228
散金: 129
红花: 1
帖子: 1024
在线: 158.2小时
虫号: 299747
注册: 2006-11-25
专业: 药物设计与药物信息

【答案】应助回帖

★
zhangyanpeng(金币+10): 2011-06-14 15:46:45
qinhy(金币+1): 多谢回帖~~~ 2011-06-14 19:53:30

进样前后两针是不是重新配了流动相了？
三乙胺有影响，不至于这么大？
文献：HPLC法测定盐酸法舒地尔的含量，文献中是使用三乙胺，用磷酸调节PH值，可能是考虑了PH值的影响，
仅供参考

赞一下(1人)

天下无易事，有恒者得之。

15楼2011-06-13 16:26:53

zhangyanpeng

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 70.7
帖子: 39
在线: 14.2小时
虫号: 1072458
注册: 2010-08-10
专业: 有机合成

引用回帖:

Originally posted by leecius at 2011-06-13 15:05:17:
楼主的保留时间变化是单向的还是反复的？反复的就是系统不稳定，单向的有可能是三乙胺碱性太强，溶解了部分的硅胶键合相，是色谱柱的保留能力变弱！

这位大侠说的有道理，谢谢。

16楼2011-06-14 15:46:24

zhangyanpeng

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 70.7
帖子: 39
在线: 14.2小时
虫号: 1072458
注册: 2010-08-10
专业: 有机合成

引用回帖:

Originally posted by chfpl_1 at 2011-06-13 16:26:53:
进样前后两针是不是重新配了流动相了？
三乙胺有影响，不至于这么大？
文献：HPLC法测定盐酸法舒地尔的含量，文献中是使用三乙胺，用磷酸调节PH值，可能是考虑了PH值的影响，
仅供参考

有一定道理，谢谢

17楼2011-06-14 15:47:09

默8766

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 306.6
帖子: 51
在线: 10小时
虫号: 660631
注册: 2008-11-23
性别: MM
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

zhangyanpeng(金币+5): 2011-06-15 11:08:38

我绝应该是处理时候，或者进样后产生副产物

18楼2011-06-14 15:59:30

lmingming

木虫 (小有名气)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 1839.5
帖子: 99
在线: 23.2小时
虫号: 869026
注册: 2009-10-12
性别: MM
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

zhangyanpeng(金币+5): 2011-06-15 11:08:49

柱温稳定吗，如果不稳定的话，对结果影响也还是蛮大的

19楼2011-06-14 21:07:28

clan高

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 788.4
散金: 40
红花: 1
帖子: 111
在线: 40.8小时
虫号: 1316643
注册: 2011-06-06
性别: GG
专业: 药物分析

用三乙胺一般要调PH...是不是ph太高了

没有梦想何必远方

20楼2011-06-14 21:28:08