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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 9 (幼儿园)
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在线: 213.4小时
虫号: 725671

[交流] 冷冻干燥通常的操作步骤是如何的？

是不是制备好的纳米粒混悬液内加入支架剂，然后直接放入冻干机中？冻干的温度通常是多少呢？文献一般好像都是-40℃吧

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1楼 2011-06-07 14:33:06

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

浅小尘

木虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
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虫号: 1421252

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

看下这个

1、系统准备
　　检查系统是否清洁和干燥，真空泵与冷冻机是否连接，接通电源，检查排气口、冷冻管的密封性。

　　2、加样

　　样品需要预冷到至少－40℃，可以在深低温冰箱（－70℃）或者液氮（－196℃）中进行。打开密封管开关，搬开冷冻舱，将样品置于冷冻舱里的隔板上。关闭密封管开关。

　　3、冷冻

　　打开冷冻开关，等待20～30分钟，直到冷冻舱的温度低于－40℃。

　　4、抽真空

　　打开真空泵开关，等待10～15分钟，直到系统压力低于100 millitorr。

　　5、监控过程

　　确保系统参数（冷冻温度、真空压力）在正常范围内；

　　定期检查冷冻舱中的结冰情况，决定是否要除霜；

　　观察样品是否干燥完全，一般干燥过程需要24～72小时，视具体样品通过目测而定。

　　6、关闭系统

　　关闭总开关，接上排气管或打开密封管开关以解除真空状态。

　　关闭真空开关，关闭冷冻开关，取出样品。

　　7、系统维护

　　除霜：冷冻舱下面的压缩舱内如果有霜，则接上排水管，然后用少量热水（不能超过压缩舱容积的一半）促进冰霜的融化。不能通过敲击冰块来除霜。

　　除湿：压缩舱、冷冻舱、真空泵压缩机以及垫圈等表面的水雾均需擦干。

　　清洁：压缩舱、冷冻舱可以用温和的去污剂或苏打水来清洗，然后干燥并撤去排水管，并重新密封排水孔。

　　泵油：定期检查油位，排除油雾。