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kiss121137

新虫 (小有名气)

[求助] 急求高手解答,万分感谢

是个双键还原反应,用的是钯碳做催化剂,通入氢气直接常温下反应,按理来说是很容易进行的,可不知道为什么反应完后以及反应过程中TLC监测反应,原料跟产物在同一个Rf值上,如果还原后产物解除了大共轭极性肯定有变化。虽然可以去打谱确定,但不可能每次要靠打谱来确定产物是否正确吧(目前产物正在送谱中),真的很头疼,是不是压根就没反应,但做了好几次都是这样,求高手解答,跪求啊!
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wanggch123

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【答案】应助回帖

kiss121137(金币+15): 真的谢谢 2011-05-27 10:09:08
我曾经做过一个化合物的双键还原

反应完后无论怎么换展开剂,他就是rf值一摸一样的。这个真是一点分开的迹象都没有

后来我很失望的把Pd/c 去掉后,旋干收集样品,结果发现样品本来是黄色的,现在是无色的了,而且反应前是固体,现在是油状物,所以我就尝试性的打个H-NMR,结果发现,反应效果还很好。

你这种可以推荐你用显色剂来解决,用高锰酸钾显色剂就好,原料显色,产品不显色。如果最后你打谱出来是正确的话,以后可以用显色剂来判断
努力奋斗,人生终将辉煌!
5楼2011-05-27 09:10:00
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xiaopengs

(文坛精英)

閱盡鉛華

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【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-05-27 08:43:45
这个你查一下org syn 看看具体的操作条件吧

点板只可以做简单的判断,但同样很杂乱的

不可靠,还要分类才行

否则即使打出来的谱也是很杂乱的
退隱江湖(ID已经更换,此ID作废)
3楼2011-05-27 00:43:05
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kiss121137

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wanggch123 at 2011-05-27 09:10:00:
我曾经做过一个化合物的双键还原

反应完后无论怎么换展开剂,他就是rf值一摸一样的。这个真是一点分开的迹象都没有

后来我很失望的把Pd/c 去掉后,旋干收集样品,结果发现样品本来是黄色的,现在是无色的了 ...

再弱弱地问一个问题,我这个产物有苯环,用高锰酸钾会不会侧链可以氧化而显色了
6楼2011-05-27 10:14:57
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wanggch123

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王版

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引用回帖:
Originally posted by kiss121137 at 2011-05-27 10:14:57:
再弱弱地问一个问题,我这个产物有苯环,用高锰酸钾会不会侧链可以氧化而显色了

这个是不会的,还没强大到可以把侧链都氧化的地步
努力奋斗,人生终将辉煌!
7楼2011-05-27 11:18:41
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