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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教：样品测试 柱子相关问题，谢谢大家了。。。
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)

[求助] 请教：样品测试 柱子相关问题，谢谢大家了。。。

用与流动相有机相不同的有机相封柱合适吗？

若实验中的有机相是乙腈，实验结束后用一定浓度的甲醇的水溶液过渡并封柱，这样对柱子是好是坏，还是毫无影响？
谢谢
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1楼 2011-05-26 17:36:59
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liumuxin20

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-27 23:59:12
应该没有影响，但是甲醇的浓度要95%以上的，否则键合C18会水解掉，如果用缓冲溶液的，之前用低浓度甲醇冲洗，冲出其中的缓冲盐
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2楼2011-05-26 17:42:53
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lunan213

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-27 23:59:19
一般先用甲醇水(1:3)冲洗1~2倍的柱体积,然后再用纯有机相就可以了
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3楼2011-05-26 18:35:50
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-27 23:59:26
据工程师说，柱子要用纯乙腈或者甲醇保护。
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4楼2011-05-26 19:08:45
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-27 23:59:35
基本无影响，但是最好用什么有机相做流动相就用什么冲柱子，因为甲醇没有乙腈的洗脱能力强，有可能会有杂质冲不净的情况（但是最后冲柱子用的甲醇比例大）。所以基本没有影响。
当这根柱子可是一两个月都不会用时最好好好冲冲，最后保存在纯甲醇里。定期（1~2个月）用纯甲醇冲洗，避免柱子里面溶剂挥发干柱子损坏。
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学无止境
5楼2011-05-26 20:49:57
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yangxicshe(金币+1): 非常感谢！ 2011-05-27 09:39:35
色谱柱的使用原则是要看柱说明书：主要关注使用压力、酸碱度范围、如何清洁、如何保存等。如楼主所说应该是属于反相色谱，C18柱。分析中我们多采用乙腈因为其分离效果好一点。但是保存时多用甲醇。
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6楼2011-05-27 00:40:06
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xiaohuo-01

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-27 23:59:44
长期不用柱子用乙腈保存，短期的话用甲醇没什么问题
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7楼2011-05-27 08:57:45
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liumuxin20 at 2011-05-26 17:42:53:
应该没有影响，但是甲醇的浓度要95%以上的，否则键合C18会水解掉，如果用缓冲溶液的，之前用低浓度甲醇冲洗，冲出其中的缓冲盐

甲醇封柱到底该用多少比例的适宜？！我一般用80的

话说我重点想知道的是用与流动相有机相不同的有机相封柱合适吗？
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8楼2011-05-27 09:39:15
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2011-05-27 00:40:06:
色谱柱的使用原则是要看柱说明书：主要关注使用压力、酸碱度范围、如何清洁、如何保存等。如楼主所说应该是属于反相色谱，C18柱。分析中我们多采用乙腈因为其分离效果好一点。但是保存时多用甲醇。

甲醇封柱到底该用多少比例的适宜？！我一般用80的

话说我重点想知道的是用与流动相有机相不同的有机相封柱合适吗？
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9楼2011-05-27 09:39:25
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liumuxin20 at 2011-05-26 17:42:53:
应该没有影响，但是甲醇的浓度要95%以上的，否则键合C18会水解掉，如果用缓冲溶液的，之前用低浓度甲醇冲洗，冲出其中的缓冲盐

甲醇封柱到底该用多少比例的适宜？！我一般用80的

话说我重点想知道的是用与流动相有机相不同的有机相封柱合适吗？
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10楼2011-05-27 09:39:44
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