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高氯酸铵和硝酸铵混合晶体的XRD图谱分析
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以下是纯高氯酸铵和纯硝酸铵晶体的XRD图谱以及不同比例的两种晶体混合后的XRD图谱，然后，想求高手帮分析下，由XRD图谱分析出哪种比例混合效果好，最好能说出较详细的分析过程，起码得给出具体角度的数据，（本人第一次做XRD，不是很懂），查了下文献，应该是采用XRD 通过点阵参数的测量来测定固溶体中固溶度的大小吧 希望虫友给力啊，本人可以再加50BB的！          [ Last edited by 龙欢 on 2011-5-21 at 16:53 ] |
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【答案】应助回帖
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wsht212(金币+1): 2011-05-31 16:54:48
wsht212(金币+1): 2011-05-31 16:54:57
龙欢(金币+10): 高手啊，厉害！ 2011-06-06 01:08:08
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龙欢(金币+10): 高手啊，厉害！ 2011-06-06 01:08:08
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两种结晶固体机械混合物叫固溶体？太搞笑了吧？你确定木有搞错？！！！ 尽管你的高氯酸铵和硝酸铵晶体都是正交对称性，但两者的晶胞参数相差巨大，空间群也不同，除非加热硝酸铵才能转晶与高氯酸铵空间群匹配，这样形成固溶体还有可能，但形成固溶体结晶物后晶胞参数会变化，衍射峰角度应该随硝酸铵含量变化发生位移，而你这些混合物谱图似乎看不出变化。 如果仅仅是简单地机械混合，就谈不上有固溶体形成，更无法判断哪种比例混合效果好。 如果通过加热融融后再冷却结晶，假设二者比例处在可形成固溶体范围内而析出单一结晶物，则归属高氯酸铵和硝酸铵任何一种结晶物的衍射峰均不可能出现，而只出现不同于高氯酸铵和硝酸铵标准衍射谱的一组衍射峰，即峰位置和强度均发生变化。而当二者比例超出形成固溶体范围时析出的是混合结晶物，即既析出结晶固溶体又同时析出高氯酸铵或硝酸铵晶体，则归属高氯酸铵或硝酸铵任何一种结晶物的衍射峰与上述固溶体的一组衍射峰同时出现，谱图是两者的叠合。 你所谓的“哪种比例混合效果好”如果是为了寻找形成固溶体的边界条件，不想用热分析法测二元相图那就依上去做吧，但冷却过程应该尽量缓慢、均匀；而如果是为了作为混合物中晶相定量分析建立参考标准，那还不如直接从标准卡片上引用RIR值计算，个人认为建立参考标准受很多因素影响有时也不够准确。 |
14楼2011-05-31 11:33:09
2楼2011-05-21 16:54:11
deepspring
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3楼2011-05-21 21:49:56
deepspring
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4楼2011-05-21 21:53:23
