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yuzl_2001

至尊木虫 (著名写手)

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[求助] Mw的测定

请教大家高分子的重均分子量有哪些方法？谢谢答复！

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小木虫，伴我成长！耶

1楼2011-05-18 11:06:35

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501Visco

铜虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

yuzl_2001(金币+1): 2011-05-24 08:34:04

对于你的观点，我不同意啊。你可以问问搞高分子的老师、教授，谁会用MALDI-TOF来做分子量分布，呵呵。即使可以做，也是分子量较小的样品，几十万、几百万的样品还是没法儿做啊！！否则，GPC、场流仪就没有存在的意义了啊！关于DLS，只是得到尺寸分布，并不是分子量分布啊！！！而且，实际上也只适用于1nm至1um之间的样品，其原理是依靠时间相关性来计算的，依赖于计算机技术的进步，所以，70年代之前动态光散射技术只能停留在理论上，无法实现，就是因为计算量太大了。退一步说，你得到了尺寸分布，又如何得到分子量分布呢？静态光散射还需要测试dn/dc值，然后带入公式计算绝对分子量，而dn/dc值与样品本身的性质有关系。可是，在动态光散射里，并没有类似dn/dc值这类与样品本身性质有关的参数需要测试和计算啊？那么，其算出来的分子量数据实际上是估算出来的，误差很大，只能粗测一下而已。分子量分布数据也就没意义了。对于尺寸小于1nm的样品，例如：分子量小于1万的聚合物，DLS是没办法的。对于超过百万的样品，其尺寸已经超过了1um了，DLS测试数据的误差又太大了，数据基本没意义了，直接用静态光散射就可以了、非常准确了。因此，做什么用途的仪器，最好不要漫无边际地扩展其用途。DLS做纳米颗粒的尺寸分析还是可以的，其实也是与场流分离仪连接使用效果更好，即所谓：先分离再分析。但是，如果用其来做分子量甚至分子量分布，那就太牵强了啊！MALDI-TOF就更是如此了，本来是做蛋白质分析的，却非要拿来做聚合物，唉，这不是大材小用了吗？蛋白质的分子结构很复杂，所以才有意义深入研究分子内部的结构、化学组成，顺便做一做分子量。聚合物是由单体聚合而成的，研究分子结构，其意义远没有蛋白质那么大、那么重要，呵呵。我所说的分离过程，是指物理分离，特别是温和的、不破坏样品分子结构的分离，而不是MALDT-TOF这种把样品打成碎片之后的分离与分析，那样的话，就失去了分子量分布测试的意义了！分子量分布测试，就是在物理化学层面上分离与分析，而不是在分子结构上分析，这二者是有本质区别的！之所以进行物理的、温和的分离与分析，目的不是为了了解其分子化学结构，而是为了利用聚合物的宏观物理性质来实现材料加工性！而分子量和分子量分布对材料加工性起到了决定性的作用。因此，MALDI-TOF和DLS既不可能代替GPC和场流仪，也无法宽范围地、精确地分析聚合物、生物大分子材料的分子量分布。蛋白质的积聚，就没法儿用MALDI-TOF和DLS来分析，只能用GPC和场流仪了！！这都是国际上公认的，毋庸置疑的。顺便说一句，做GPC分析的时候遇到困难是很正常的，没必要大惊小怪，有时候还经常出现进一针样品等了一、两个小时，什么也没有出来的情况呢，更不用提数据不准确了。所以，不要一遇到困难就想着换成别的方法，什么MALDI-TOF吧，什么核磁NMR吧，什么DLS吧，那些基本上都不靠谱儿啊！特别是对聚合物、多糖以及蛋白质的积聚的研究。除非你的样品分子量很小，否则你就老老实实地做GPC，踏踏实实地找文献、想办法，向懂仪器的人请教，才是正确的解决之道啊。