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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » GPC用流动相THF的标准处理方法----细节讨论
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12lubing

木虫 (正式写手)

[求助] GPC用流动相THF的标准处理方法----细节讨论

THF溶剂处理
常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。

超声波震荡和过滤后，先用CaCl2粗干燥一天，在THF中加入钠丝和二苯甲酮回流（钠丝用来出去水分和过氧化物，二苯甲酮用来指示过氧化物的含量）加热至78℃，当体系变成蓝色时即可蒸馏出来使用，一般是现场蒸馏现场使用。人不要走开，千万不要蒸干，避免爆炸。

样品配制形式：将样品采用旋转蒸发蒸干溶剂后，用重蒸后的THF溶解。
样品配制浓度范围：≈3.0mg/ml
PS样品校正时间：如发现基线连续漂移或者更换流动相需要进行重新校正标准曲线，无特殊情况1年一次
PS样品配制浓度：3mg/ml
PS样品分子质量范围：1200-257000,与所采用的聚苯乙烯标样的质量范围有关。

因为我们实验室的GPC柱子经常堵塞，请教各位大侠
问题：1.超声波震荡一般达到什么状态？是为了赶里面的气泡吗？
           2.过滤采用多大孔径的过滤头
           3.Na很贵，而且不易保存，有其他的替代品吗？或者放在什么溶剂内加入
           4.上诉操作有无其他问题？
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1楼 2011-04-28 09:31:45
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herenren

禁虫 (著名写手)
12lubing(金币+2): 2011-04-28 10:57:30
12lubing(金币+8): 2011-05-04 16:39:05
本帖内容被屏蔽
5楼2011-04-28 10:44:50
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12lubing

木虫 (正式写手)
THF买哪的化学纯处理比较好
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2楼2011-04-28 09:33:23
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

【答案】应助回帖

12lubing(金币+2): 化学纯是为了降低成本，用化学纯是否也能达到要求。。进样前微孔过滤，多大孔径的 2011-04-28 09:39:28
12lubing(金币+5): 2011-05-04 16:38:59
应该是 色谱级的试剂吧

就算你用处理过的化学纯的，也应该微孔过滤后使用
赞一下 回复此楼
即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
3楼2011-04-28 09:37:02
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12lubing

木虫 (正式写手)
蒸馏 过滤和超声波脱气是否有顺序之分？？
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4楼2011-04-28 09:40:02
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