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GPC用流动相THF的标准处理方法----细节讨论
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THF溶剂处理 常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。 超声波震荡和过滤后，先用CaCl2粗干燥一天，在THF中加入钠丝和二苯甲酮回流（钠丝用来出去水分和过氧化物，二苯甲酮用来指示过氧化物的含量）加热至78℃，当体系变成蓝色时即可蒸馏出来使用，一般是现场蒸馏现场使用。人不要走开，千万不要蒸干，避免爆炸。 样品配制形式：将样品采用旋转蒸发蒸干溶剂后，用重蒸后的THF溶解。 样品配制浓度范围：≈3.0mg/ml PS样品校正时间：如发现基线连续漂移或者更换流动相需要进行重新校正标准曲线，无特殊情况1年一次 PS样品配制浓度：3mg/ml PS样品分子质量范围：1200-257000,与所采用的聚苯乙烯标样的质量范围有关。 因为我们实验室的GPC柱子经常堵塞，请教各位大侠 问题：1.超声波震荡一般达到什么状态？是为了赶里面的气泡吗？ 2.过滤采用多大孔径的过滤头 3.Na很贵，而且不易保存，有其他的替代品吗？或者放在什么溶剂内加入 4.上诉操作有无其他问题？ |
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12lubing(金币+2): 过滤 超声 蒸馏有先后之分吗 2011-04-28 10:58:30
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